本发明涉及增塑剂制备技术领域，尤其涉及一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法。
背景技术：
偏苯三酸三辛酯(totm)，是一种新型以耐热性和耐久性为主的特种高档增塑剂，具有极其优良的耐热性，迁移性及电绝缘性等特点，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性和低温性均优于聚酯增塑剂。目前，我国电线电缆业正与国际标准接轨。根据iso标准，电讯行业的电缆耐温等级都将提高到105℃级和125℃级。由于偏苯三酸三辛酯的绝缘性能好，挥发性低，迁移性小，故广泛应用于电线电缆、汽车内饰材料、耐温线材涂层、高性能聚酯、电动机和电机用铜线防水涂层以及高级塑料制品中，以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。也适用于氯乙烯共聚物，硝酸纤维素、乙基纤维素，聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。
由于添加剂的挥发、抽出、迁移等损失而往往引起塑料的老化，而偏苯三酸三辛酯具有良好的耐久性和耐高温性能。作为一种新型环保增塑剂，偏苯三酸三辛酯在塑料行业和电讯事业应用上越来越广，对其需求量也越来越大。偏苯三酸三辛酯生产工艺简单，易于制备，价格又较聚酯增塑剂低，不仅具有聚合型增塑剂的全面耐久性，而且还具有单体型增塑剂良好的低温性能。所以，偏苯三酸三辛酯大有发展前景的成为主增塑剂的品种之一。
偏苯三酸三辛酯的传统生产工艺是将主要原料偏酐和辛醇在酯化反应器中以一定的比例配合，加以适当的温度，在催化剂作用下，保持足够时间从而完成酯化反应，生成偏苯三酸三辛酯。然而，传统工艺存在酯化不彻底、转化率低、酯化时间长、能耗大、产率低、质量不稳定等缺点。因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
技术实现要素：
本发明提供一种偏苯三酸三辛酯高效酯化方法，以克服现存偏苯三酸三辛酯生产中酯化不彻底、转化率低、酯化时间过长的问题。
为实现上述发明目的，具体技术方案如下：
一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其包括如下步骤：
s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；
s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；
s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，继续提升釜温至200～230℃，绝对压力0.04～0.3mpa，搅拌速率40～80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；
s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；
s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；
①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，步骤s3中，所述进入换热器的物料量与喷射器喷射返回高效酯化反应器的物料量比值为循环比，所述循环比为(2.5～3.3):1，所述顶部喷射器的喷射流速为40～80m/s。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述高效酯化反应器包括：反应器筒体、加热系统、搅拌系统、文丘里式喷射环流系统和醇回流系统；
所述反应器筒体内部形成所述高效酯化反应器的反应空间，所述反应器筒体的上端由上封头密封，所述反应器筒体的下端由下封头密封；所述上封头上设置有与所述反应空间相连通的进料口，所述下封头上设置有与所述反应空间相连通的出料口；所述上封头上还设置有放空口，所述下封头上还设置有取样口和进气口；
所述加热系统包括：加热管，所述加热管自所述反应器筒体的上部延伸至下部，所述加热管由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成；
所述搅拌系统包括：搅拌轴以及固定于所述搅拌轴上的至少三个桨叶组件，至少三个桨叶组件自上而下间隔排列，任一桨叶组件包括：第一叶片、第二叶片以及第三叶片，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片自上而下相邻设置，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片分别具有各自的倾斜角度；
所述文丘里式喷射环流系统包括：文丘里喷嘴、循环泵以及第一换热器，所述文丘里喷嘴设置于所述上封头上，其一端伸入至所述反应空间中，所述文丘里喷嘴的另一端经管道与所述第一换热器的一端相连接，所述第一换热器的另一端经管道与所述循环泵的一端相连接，所述循环泵的另一端经管道与所述下封头相连接；
所述醇回流系统包括：气相口、第二换热器以及醇水分离器，所述气相口设置于所述上封头上，所述气相口经管道与所述第二换热器的一端相连接，所述第二换热器的另一端经管道与所述醇水分离器的一端相连接，所述醇水分离器的另一端经管道与所述文丘里喷嘴的另一端相连接。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述反应器筒体包括外壳以及位于所述外壳中的内壳，所述外壳和内壳之间形成夹套层，所述外壳的外周侧面上还包括有保温棉，所述内壳的内侧壁面上还设置有离壁式挡板和螺旋式导向器，所述离壁式挡板和螺旋式导向器依次交替设置。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述加热系统中，相邻的直管通过蛇管相连接，由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成的加热管围绕所述反应器筒体的中心轴线自所述反应器筒体的上部延伸至下部。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统中，第一叶片包括第一固定板、以及位于所述第一固定板一端的第一倾斜桨叶和另一端的第二倾斜桨叶，所述第一倾斜桨叶与所述第二倾斜桨叶呈轴对称设置；所述第二叶片包括第二固定板、以及位于所述第二固定板一端的第三倾斜桨叶和另一端的第四倾斜桨叶，所述第三倾斜桨叶与所述第四倾斜桨叶呈轴对称设置；所述第三叶片包括第三固定板、以及位于所述第三固定板一端的第一水平桨叶和另一端的第二水平桨叶，所述第一水平桨叶与所述第二水平桨叶呈轴对称设置；所述第一叶片与第二叶片之间、以及第二叶片与第三叶片之间均设置有垫片。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统中，第一倾斜桨叶和第二倾斜桨叶的倾斜角度在10°～30°之间；所述第三倾斜桨叶和第四倾斜桨叶的倾斜角度在70°～90°之间。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统还包括电机，所述电机外置于所述反应器筒体的上方，并与所述搅拌轴的上端传动连接。
作为本发明的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述高效酯化反应器优选适用于偏苯三酸三辛酯的生产；所述高效酯化反应器还可用于邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三正辛正癸酯等增塑剂的酯化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内，增大反应接触面积，有效地提高了混合效果，搅拌系统使用三层桨叶组装置，促使搅拌均匀，并能相应缩短一半酯化时间，节能降耗，酯化效率较高，酯化完全后酯化率高达99％以上，且酸值较低。此外，分离出的少量水定时转入中和水洗工序再利用，经济环保。本发明显著提高偏苯三酸三辛酯的酯化效果，可连续酯化，缩短酯化时间，降低成本，安全环保，符合绿色化工及可持续发展的要求。产品具体色泽浅、质量好、纯度高的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种偏苯三酸三辛酯高效酯化方法中高效酯化反应器的平面示意图；
图2为图1中桨叶组件的平面放大示意图。
本发明的高效酯化反应器中，各结构与标号的对应关系为：
反应器筒体1、搅拌系统2、加热系统3、文丘里喷嘴4、第一换热器5、循环泵6、离壁式挡板7、进料口8、出料口9、螺旋式导向器10、第二换热器11、醇水分离器12、排水口121、放空口13、取样口14、进气口15、气相口16、桨叶组件21、第一叶片211、第二叶片212、第三叶片213。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
本发明一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，需要说明的是，本发明中的高效酯化反应器优选适用于偏苯三酸三辛酯的生产。此外，本发明的高效酯化反应器还可用于邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三正辛正癸酯等增塑剂的酯化。
具体地，所述高效酯化方法包括如下步骤：
s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；
s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；
s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，继续提升釜温至酯化温度200～230℃，绝对压力0.04～0.3mpa，搅拌速率40～80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；
s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；
s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；
①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
其中，通过喷射的方式将酯化液打入高效酯化反应器，有利于反应物进行充分混合，增大了反应物之间的接触面积。在一个实施方式中，将经过加热的酯化液自高效酯化反应器的顶部打入，自高效酯化反应器中的酯化液自高效酯化反应器的底部泵出。优选地，进入换热器的物料量与喷射器喷射进入高效酯化反应器的物料量比值为循环比，所述循环比为(2.5～3.3):1。其中，顶部喷射器的喷射流速为40～80m/s。
如图1、2所示，进一步地，为了使得高效酯化反应器中的反应物酯化完全，所述偏苯三酸三辛酯高效酯化方法还包括：在进行酯化反应的同时，同步对高效酯化反应器内上部、中部、下部的混合物进行搅拌。为了实现上述充分搅拌的目的，所述高效酯化反应器中设有使用三层桨叶组件的搅拌系统2；所述搅拌系统2包括：搅拌轴以及固定于所述搅拌轴上的至少三个桨叶组件21，三个桨叶组件21位于所述高效酯化反应器内的上部、中部和下部。
其中，任一桨叶组件21包括：第一叶片211、第二叶片212以及第三叶片213，所述第一叶片211、第二叶片212以及第三叶片213自上而下相邻设置，所述第一叶片211、第二叶片212以及第三叶片213分别具有各自的倾斜角度。
在一个实施方式中，任一桨叶组件21的所述第一叶片211包括第一固定板、以及位于所述第一固定板一端的第一倾斜桨叶和另一端的第二倾斜桨叶，所述第一倾斜桨叶与所述第二倾斜桨叶呈轴对称设置。任一桨叶组件21的所述第二叶片212包括第二固定板、以及位于所述第二固定板一端的第三倾斜桨叶和另一端的第四倾斜桨叶，所述第三倾斜桨叶与所述第四倾斜桨叶呈轴对称设置。任一桨叶组件21的所述第三叶片213包括第三固定板、以及位于所述第三固定板一端的第一水平桨叶和另一端的第二水平桨叶，所述第一水平桨叶与所述第二水平桨叶呈轴对称设置。
上述实施方式中，优选地，所述第一倾斜桨叶和第二倾斜桨叶的倾斜角度在10°～30°之间；所述第三倾斜桨叶和第四倾斜桨叶的倾斜角度在70°～90°之间。此外，所述第一叶片211与第二叶片212之间、以及第二叶片与212第三叶片213之间均设置有垫片。从而，搅拌系统使用三层桨叶组装置，促使搅拌均匀，并能相应缩短搅拌时间。
此外，本发明的高效酯化方法中所使用的高效酯化反应器内部形成所述文丘里喷射环流酯化反应器的反应空间，该高效酯化反应器的反应器筒体1的上端由上封头密封，所述反应器筒体的下端由下封头密封。同时，所述上封头上设置有与所述反应空间相连通的进料口8，所述下封头上设置有与所述反应空间相连通的出料口9。优选地，所述进料口8与所述出料口9相对设置。
在一个实施方式中，所述反应器筒体1采用夹层的结构设计，此时，所述反应器筒体1包括外壳以及位于所述外壳中的内壳，所述外壳和内壳之间形成夹套层。此外，为了维持反应空间内部的温度环境保持恒定，所述外壳的外周侧面上还包括有保温棉。
此外，所述内壳的内侧壁面上还设置有离壁式挡板7和螺旋式导向器10。优选地，所述离壁式挡板7和螺旋式导向器10依次交替设置。通过设置所述离壁式挡板7和螺旋式导向器10，使得有效地形成料浆的循环，促使物料混合效果显著加强，酯化完全后酯化率均能达99％以上。
所述上封头上还设置有放空口13，所述下封头上还设置有取样口1和进气口15。其中，所述放空口13和进气口15用于调节反应空间内的气压。所述取样口14用于提取反应空间中反应物的样品，以便于进行检测分析。
所述高效酯化反应器还具有加热系统3，该加热系统3用于对反应空间内的反应物进行加热，以使得反应物能够在适应的温度条件下进行充分反应。所述加热系统3包括：加热管，所述加热管自所述反应器筒体1的上部延伸至下部，所述加热管由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成。
在一个实施方式中，所述加热系统3中，相邻的直管通过蛇管相连接，由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成的加热管围绕所述反应器筒体1的中心轴线自所述反应器筒体1的上部延伸至下部。如此设置，提高了传热效率，满足了工业化生产偏苯三酸三辛酯的要求。
本发明的高效酯化方法中所使用的高效酯化反应器还具有丘里式喷射环流系统，其用于实现反应物的充分混合，以提高反应物之间的接触面积。所述文丘里式喷射环流系统包括：文丘里喷嘴4、第一换热器5以及循环泵6。
其中，所述文丘里喷嘴4设置于所述上封头上，其一端伸入至所述反应空间中，所述文丘里喷嘴4的另一端经管道与所述第一换热器5的一端相连接，所述第一换热器5的另一端经管道与所述循环泵6的一端相连接，所述循环泵6的另一端经管道与所述下封头相连接。
所述文丘里式喷射环流系统工作时，将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应。酯化液经循环泵6泵入文丘里式喷射环流系统，控制喷射流速40～80m/s，使文丘里喷嘴4附近产生局部压降，循环反应物料经喷射充分混合，接触面积得到提高。反应物料经循环泵6打循环进入第一换热器5换热后，循环至文丘里喷嘴进行喷射环流。进入环流系统的物料量与经文丘里喷射后的物料量比值为循环比，循环比为(2.5～3.3)：1。继续升温至200～230℃，完全酯化后，检测满足产品要求后即可转入后续工艺。
本发明的高效酯化方法中所使用的高效酯化反应器还具有醇回流系统，该醇回流系统用于实现反应物中醇与水的分离，并将提纯后的醇回流至反应空间中进行循环利用。所述醇回流系统包括：气相口16、第二换热器11以及醇水分离器12。
其中，所述气相口16设置于所述上封头上，所述气相口16经管道与所述第二换热器11的一端相连接，所述第二换热器11的另一端经管道与所述醇水分离器12的一端相连接，所述醇水分离器12的另一端经管道与所述文丘里喷嘴4的另一端相连接。此外，所述醇水分离器12的下端还设置有排水口121。
从而，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口16蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流，使辛醇进行循环利用。同时，分离出的少量水定时转入中和水洗工序再利用，经济环保。
下面结合几个实施例对本发明的偏苯三酸三辛酯的高效酯酯化方法进行举例说明。
实施例1
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比3.3；继续提升釜温至230℃，绝对压力0.3mpa，搅拌速率80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例2
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比2.9；继续提升釜温至215℃，绝对压力0.17mpa，搅拌速率60r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例3
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比2.5；继续提升釜温至200℃，绝对压力0.04mpa，搅拌速率40r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例4
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比3.3；继续提升釜温至200℃，绝对压力0.3mpa，搅拌速率40r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例5
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比2.5；继续提升釜温至230℃，绝对压力0.04mpa，搅拌速率80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例6
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比3.3；继续提升釜温至230℃，绝对压力0.04mpa，搅拌速率80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例7
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比2.5；继续提升釜温至200℃，绝对压力0.3mpa，搅拌速率40r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例8
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比3.3；继续提升釜温至230℃，绝对压力0.3mpa，搅拌速率40r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
实施例9
一种增塑剂偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，所述高效酯化方法包括如下步骤：s1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3mpa，缓慢搅拌速率为35r/min；s2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；s3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，所述循环比2.5；继续提升釜温至200℃，绝对压力0.04mpa，搅拌速率80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；s4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；s5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgkoh/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgkoh/g，则说明酯化未完全，重复步骤s3和s4，直至酯化率和酸值皆达标。
由上述实施例可以看出，本发明中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内，增大反应接触面积，提高传热效率，可大幅降低能耗和设备投资费用，有效地提高了混合效果，搅拌系统使用三层桨叶组装置，促使搅拌均匀，并能相应缩短一半酯化时间，节能降耗，酯化效率较高，完全酯化后酯化率高达99％以上，且酸值低于0.03mgkoh/g。此外，分离出的少量水定时转入中和水洗工序再利用，经济环保。本发明显著提高偏苯三酸三辛酯的酯化效果，可连续酯化，缩短酯化时间，降低成本，安全环保，符合绿色化工及可持续发展的要求。产品具体色泽浅、质量好、纯度高的优点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。