本发明涉及分散剂制备技术领域，特别涉及一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法。
背景技术
甜菜碱又称三甲铵乙内酯，甘氨酸三甲胺内盐，是一种碱性物质，具有强烈的吸湿性能，所以在制作工艺中经常会使用抗结块剂处理，其分子结构、应用效果与天然甜菜碱无明显差别，属于化学合成的天然物等同物。
现有技术烷基类甜菜碱表面活性剂应用越来越广泛，但是在农用农药领域这类甜菜碱存在合成工艺复杂且产率不高，抗硬水能力不理想、难贮存易分解等难以克服的技术问题。所以研发一种对农药具有优良增效、抗硬水能力的分散剂及其制备工艺是十分有必要的。
因此，发明一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法来解决上述问题很有必要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法，花生油酰胺丙基甜菜碱合成原料来源广泛，价格低廉，对硬水中的处理中，需要增加农药的抗硬处理，增效能力显著，对分散体系的ph值有良好的适应性，根据材料的不同配比得出的分散剂粉体，无毒无害，甜菜碱分散剂对草铵膦的抗硬水能力，增效能力显著，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱，包括：花生油20-80份、n、n二甲基丙二胺10-50份、氯乙酸钠1-10份和去离子水100份；
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备：在反应瓶中加入一定量花生油为原料，搅拌、加热至60℃-90℃，向上述溶液中，滴加n、n二甲基丙二胺，1h-1.5h内滴加完毕，保温反应2h-3h，然后加入氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温2h-3h，所制备的溶液稀释干燥制得目标分散剂粉体；
步骤二，甜菜碱分散剂对草铵膦按分散性测定：用上诉分散剂制备的草甘膦水分散剂颗粒粒径(wdg)，称取1.0g干燥的wdg至烧杯中，加入50ml三倍标准硬水溶液，用玻璃棒搅拌，然后将悬浮液移至100ml量筒中，加三倍标准硬水溶液至100ml处，盖上塞子，在1分钟内将量筒上下颠倒30次后，将量筒放置在30℃恒温水中，静置30分钟后，将筒底部的沉降物转移到已称重的质量为m1的培养皿中，将培养皿放入烘干后，称重为m2，计算不溶物的质量m＝(m2-m1)，然后按下式计算
其中，1.00位加入的水分散颗粒剂的质量：m为具塞量筒底部沉降物的质量；
步骤三，实验及指标：在反应瓶中加入一定量30-80份花生油为原料，搅拌、加热至60℃-90℃，滴加20-50份n、n二甲基丙二胺，在1h-1.5h内滴加完毕，保温2h-3h，加入3-5份氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温1h-3h，最后加入100份去离子水稀释干燥制得目标分散体。
作为优选的，所述步骤一中，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱分散剂作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为340。
作为优选的，所述步骤二中，所制备分散剂与80wt％草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为94.76wt％。
作为优选的，所述步骤三中，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为350-400；按步骤三操作步骤，测得上述所制备的分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为95.24wt％-98.96wt％。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过测定甜菜碱分子量和悬浮率，对油液能够快速有效的分解，对皮肤的刺激低，随着甜菜碱分子量的逐步提升，草酸缓冲液溶液为流动相，进而使分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率逐渐提升，进而保证草铵膦、草甘膦等农药都有良好的效果；
2、本发明通过制备分散剂，花生油酰胺丙基甜菜碱合成原料来源广泛，价格低廉，对硬水中的处理中，需要增加农药的抗硬处理，增效能力显著，对分散体系的ph值有良好的适应性，根据材料的不同配比得出的分散剂粉体，无毒无害，甜菜碱分散剂对草铵膦的抗硬水能力，增效能力显著。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱，包括：花生油20份、n、n二甲基丙二胺10份、氯乙酸钠1份和去离子水100份。
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备：在反应瓶中加入一定量花生油为原料，搅拌、加热至60℃，向上述溶液中，滴加n、n二甲基丙二胺，1h内滴加完毕，保温反应2h-3h，然后加入氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温2h，所制备的溶液稀释干燥制得目标分散剂粉体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱分散剂作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为340；
步骤二，甜菜碱分散剂对草铵膦按分散性测定：用上诉分散剂制备的草甘膦水分散剂颗粒粒径(wdg)，称取1.0g干燥的wdg至烧杯中，加入50ml三倍标准硬水溶液，用玻璃棒搅拌，然后将悬浮液移至100ml量筒中，加三倍标准硬水溶液至100ml处，盖上塞子，在1分钟内将量筒上下颠倒30次后，将量筒放置在30℃恒温水中，静置30分钟后，将筒底部的沉降物转移到已称重的质量为m1的培养皿中，将培养皿放入烘干后，称重为m2，计算不溶物的质量m＝(m2-m1)，然后按下式计算
其中，1.00位加入的水分散颗粒剂的质量：m为具塞量筒底部沉降物的质量；所制备分散剂与80wt％草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为94.76wt％；
步骤三，实验及指标：在反应瓶中加入一定量30份花生油为原料，搅拌、加热至60℃，滴加30份n、n二甲基丙二胺溶液，在1h内滴加完毕，保温2h，加入4份氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温1h，最后加入100份去离子水稀释干燥制得目标分散体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为350；按步骤三操作步骤，测得上述所制备的分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为95.62wt％。
实施例2
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱，包括：花生油80份、n、n二甲基丙二胺150份、氯乙酸钠10份和去离子水100份。
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备：在反应瓶中加入一定量花生油为原料，搅拌、加热至90℃，向上述溶液中，滴加n、n二甲基丙二胺，1.5h内滴加完毕，保温反应3h，然后加入氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温3h，所制备的溶液稀释干燥制得目标分散剂粉体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱分散剂作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为340；
步骤二，甜菜碱分散剂对草铵膦按分散性测定：用上诉分散剂制备的草甘膦水分散剂颗粒粒径(wdg)，称取1.0g干燥的wdg至烧杯中，加入50ml三倍标准硬水溶液，用玻璃棒搅拌，然后将悬浮液移至100ml量筒中，加三倍标准硬水溶液至100ml处，盖上塞子，在1分钟内将量筒上下颠倒30次后，将量筒放置在30℃恒温水中，静置30分钟后，将筒底部的沉降物转移到已称重的质量为m1的培养皿中，将培养皿放入烘干后，称重为m2，计算不溶物的质量m＝(m2-m1)，然后按下式计算
其中，1.00位加入的水分散颗粒剂的质量：m为具塞量筒底部沉降物的质量；所制备分散剂与80wt％草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为94.76wt％；
步骤三，实验及指标：在反应瓶中加入一定量80份花生油为原料，搅拌、加热至90℃，滴加50份n、n二甲基丙二胺溶液，在1.5h内滴加完毕，保温3h，加入5份氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温3h，最后加入100份去离子水稀释干燥制得目标分散体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为400；按步骤三操作步骤，测得上述所制备的分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为97.80wt％。
实施例3
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱，包括：花生油50份、n、n二甲基丙二胺30份、氯乙酸钠6份和去离子水100份。
一种草铵膦增效、抗硬水甜菜碱分散剂及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备：在反应瓶中加入一定量花生油为原料，搅拌、加热至75℃，向上述溶液中，滴加n、n二甲基丙二胺，1.25h内滴加完毕，保温反应2.5h，然后加入氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温2.5h，所制备的溶液稀释干燥制得目标分散剂粉体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱分散剂作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为340；
步骤二，甜菜碱分散剂对草铵膦按分散性测定：用上诉分散剂制备的草甘膦水分散剂颗粒粒径(wdg)，称取1.0g干燥的wdg至烧杯中，加入50ml三倍标准硬水溶液，用玻璃棒搅拌，然后将悬浮液移至100ml量筒中，加三倍标准硬水溶液至100ml处，盖上塞子，在1分钟内将量筒上下颠倒30次后，将量筒放置在30℃恒温水中，静置30分钟后，将筒底部的沉降物转移到已称重的质量为m1的培养皿中，将培养皿放入烘干后，称重为m2，计算不溶物的质量m＝(m2-m1)，然后按下式计算
其中，1.00位加入的水分散颗粒剂的质量：m为具塞量筒底部沉降物的质量；所制备分散剂与80wt％草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为94.76wt％；
步骤三，实验及指标：在反应瓶中加入一定量40份花生油为原料，搅拌、加热至75℃，滴加20份n、n二甲基丙二胺溶液，在1.25h内滴加完毕，保温2.5h，加入4份氯乙酸钠季铵化两步反应1h，保温2h，最后加入100份去离子水稀释干燥制得目标分散体，采用凝胶渗透色谱仪(gpc)，草酸缓冲液溶液为流动相，甜菜碱作标准品，测得所制备的草铵膦增效抗硬水甜菜碱分子量为375；按步骤三操作步骤，测得上述所制备的分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率为96.10wt％。
根据实施例1-3数据得出表格：
根据表格可知：花生油酰胺丙基甜菜碱合成原料来源广泛，价格低廉，对硬水中的处理中，需要增加农药的抗硬处理，增效能力显著，对分散体系的ph值有良好的适应性，根据材料的不同配比得出的分散剂粉体，无毒无害，甜菜碱分散剂对草铵膦的抗硬水能力，增效能力显著，对分散体系的ph值有良好的适应性，对油液能够快速有效的分解，对皮肤的刺激低，随着甜菜碱分子量的逐步提升，草酸缓冲液溶液为流动相，进而使分散剂与80wt％的草铵膦水分散剂颗粒(wdg)在三倍标准硬水中的悬浮率逐渐提升，进而保证草铵膦、草甘膦等农药都有良好的效果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。