本发明属于有机合成领域，涉及一种医药与农药领域的重要化工中间体2,3-二氯吡啶的制备方法，具体地说是一种2,3-二氯吡啶的制备方法。
背景技术：
2,3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺杀虫剂的重要中间体，该杀虫剂具有高效、低毒的特性，2,3-二氯吡啶的制备合成方法直接影响其下游产品的开发与应用。目前关于2,3-二氯吡啶合成路线主要包括以下几种：
(一)以烟酰胺为原料，美国杜邦公司在专利cn1910152a中报道烟酰胺为起始原料，经hofmann降解、氯化、重氮化和氯代而得到目标产物。该工艺合成路线操作步骤较繁琐，三废较多，生产成本高，产品质量较差等不利因素，导致该工艺路线商业应用价值不高。
(二)以3-氨基吡啶为原料，专利cn101302190a中提到将3-氨基吡啶在浓盐酸和过氧化氢混合物或氯气中，在催化剂的作用下生成3-氨基-2-氯吡啶，在经过重氮化、氯代得到目标产物。该工艺路线与路线(一)具有相似之处，不具有工业化应用的价值。
(三)以吡啶为原料，专利jp61249965中通过吡啶或吡啶盐酸盐的液相氯化得到2,3-二氯吡啶，由于收率低，没有工业应用价值。
(四)以2-氯吡啶为原料，专利us5380862中提到2-氯吡啶经过丁氧基化，用氯气氯化、再以三氯氧磷氯化后得到2,3-二氯吡啶。该工艺路线步骤较多、三废多且收率低，因而该工艺路线不适宜进行工业化生产。
(五)以3-氯吡啶为原料，在专利us45156953中作者通过氯化得到2,3-二氯吡啶，但收率低，没有工业化应用价值。
(六)以2,6-二氯吡啶为原料，专利cn102153507a中以2,6-二氯吡啶为原料经氯化的2,3,6-三氯吡啶，再经过催化加氢脱氯制备2,3-二氯吡啶。
(七)以2,3,6-三氯吡啶为原料，该路线主要是在催化剂的作用下，通过加氢脱氯制备2,3-二氯吡啶。但是该路线所使用的催化剂较为昂贵，催化剂易失活，从而导致原料转化率和产物转化率不高，生产成本升高。
综上所述，目前现有制备2,3-二氯吡啶的工艺技术主要存在以下几方面的问题：制备步骤较为繁琐，产物收率不高，原料不易得，价格较昂贵，工艺过程中产生的三废多，环境不友好，所使用的加氢脱氯催化剂价格昂贵且重复利用效果不佳等。
技术实现要素：
本发明提出一种2,3-二氯吡啶的制备方法。
本发明所述一种2,3-二氯吡啶的制备方法，实现步骤如下：以2,3,6-三氯吡啶为原料，在纯有机溶剂体系中，以碱性化合物作为缚酸剂，以钯碳作为催化剂，氢气作为氢源，在温度20～100℃，压力1.0～8.0mpa，搅拌转速控制在100～1000r/min下进行催化加氢反应，反应2～10h后经过后处理得到2,3-二氯吡啶产品。
所述的反应体系为纯有机溶剂体系，其中有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或几种。
所述的碱性化合物的缚酸剂包括三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾，氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
所述的2,3,6-三氯吡啶与溶剂质量比为1:10，优选1:3～6。
所述的缚酸剂与2,3,6-三氯吡啶的物质的量比例为1.0～5.0，优选1.2～2。
所述的反应压力范围为1.0～8.0mpa，优选2.0～4.0mpa。
所述的温度范围为20～100℃，优选40～60℃。
所述的反应搅拌转速为100～1000r/min，优选300～500r/min。
所述的反应时间为2～10h，优选3～5h。
本发明发明所述一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其有益效果在于：本发明以2,3,6-三氯吡啶为原料，在钯碳催化作用下，转化成2,3-二氯吡啶，该工艺转化率高，反应选择性好，催化剂用量少，操作简单，对设备要求低，同时溶剂容易回收利用，产品易于分离，产品品质高，产生的三废少，是一条适于工业化生产的绿色工艺制备方法。
具体实施方式
实施例1
在1000ml不锈钢高压釜中，加入2,3,6-三氯吡啶50g，甲醇300g，三乙胺35g，再加入10％钯碳0.05g，先用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换三次后，充压至4.0mpa，将温度控制在45～50℃，反应转速设置为300rmp/min，反应过程中不断补入氢气，维持反应压力在3.0～4.0mpa，，反应4h后停止反应。降温，取样进行液相定量检测分析，原料2,3,6-三氯吡啶转化率96.5％，2,3-二氯吡啶选择性为86.7％。将反应液过滤后，进行精馏除去反应溶剂后，加水分层后，取有机相进行精馏得白色2,3-二氯吡啶产品33.1g，产品纯度为99.5％。
实施例2
在1000ml不锈钢高压釜中，加入2,3,6-三氯吡啶50g，甲醇300g，吡啶27.4g，再加入10％钯碳0.2g，先用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换三次后，充压至2.5mpa，将温度控制在50～60℃，反应转速设置为400rmp/min，反应过程中不断补入氢气，维持反应压力在2.0～2.5mpa，，反应5h后停止反应。降温，取样进行液相定量检测分析，原料2,3,6-三氯吡啶转化率95.8％，2,3-二氯吡啶选择性为88.5％。将反应液过滤后，进行精馏除去反应溶剂后，加水分层后，取有机相进行精馏得白色2,3-二氯吡啶产品33.4g，产品纯度为99.6％。
实施例3
在1000ml不锈钢高压釜中，加入2,3,6-三氯吡啶50g，异丙醇200g，三乙胺35g，再加入10％钯碳0.05g，先用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换三次后，充压至3.0mpa，将温度控制在45～50℃，反应转速设置为300rmp/min，反应过程中不断补入氢气，维持反应压力在1.5～2.0mpa，，反应5h后停止反应。降温，取样进行液相定量检测分析，原料2,3,6-三氯吡啶转化率94.3％，2,3-二氯吡啶选择性为85.8％。将反应液过滤后，进行精馏除去反应溶剂后，加水分层后，取有机相进行精馏得白色2,3-二氯吡啶产品31.8g，产品纯度99.8％。
实施例4
在1000ml不锈钢高压釜中，加入2,3,6-三氯吡啶50g，甲醇150g，乙酸乙酯150g，三乙胺35g，再加入10％钯碳0.05g，先用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换三次后，充压至2.5mpa，将温度控制在45～50℃，反应转速设置为300rmp/min，反应过程中不断补入氢气，维持反应压力在2.0～2.5mpa，，反应5h后停止反应。降温，取样进行液相定量检测分析，原料2,3,6-三氯吡啶转化率95.6％，2,3-二氯吡啶选择性为85.6％。将反应液过滤后，进行精馏除去反应溶剂后，加水分层后，取有机相进行精馏得白色2,3-二氯吡啶产品31.3g，产品纯度99.6％。