2,4-二硝基苯甲醚的反应装置的制作方法

本实用新型涉及一种2,4-二硝基苯甲醚的反应装置，特别是适用于溶剂法生产2,4-二硝基苯甲醚的反应装置。

背景技术：

2,4-二硝基苯甲醚是一种重要的精细化学品或有机中间体，其不仅是有效杀虫剂，又是合成染料、医药和农药的原料，特别是用于合成染料中间体，如用于生产大红色基RC，生产深蓝还原物，该产品在分散染料合成中是用量最大的中间体，销售前景很好。

一般工业化生产都采用以下方法：2,4-二硝基氯苯和甲醇反应，氢氧化钠水溶液为缚酸剂，但反应过程中会生成副产物2,4-二硝基苯酚，从而影响目标产物的收率，并给后处理带来麻烦。也有专利采用以下方法：2,4-二硝基氯苯与甲醇钠在甲醇中进行甲氧基化反应生成2,4-二硝基苯甲醚，然后过滤、水洗、真空干燥得到2,4-二硝基苯甲醚，然后甲醇水溶液即母液和水洗液合并精馏回收甲醇，虽然此反应收率高、纯度高，但是存在甲醇回收能耗大、成本高、甲醇损失较大，含盐废水难处理等缺点。

技术实现要素：

本实用新型提供一种2,4-二硝基苯甲醚的反应装置，解决目前工艺和设备存在的缺陷，使该装置生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。

2,4-二硝基苯甲醚的反应装置，包括甲醇钠溶解釜、甲醇计量槽、醚化釜、甲醇钠溶液计量槽、2,4-二硝基氯苯计量槽、洗涤水计量槽、冷凝器、甲醇受槽、吸滤槽、母液槽、洗涤水槽；甲醇计量槽与甲醇钠溶解釜连通；甲醇计量槽同时与醚化釜连通；洗涤水计量槽、2,4-二硝基氯苯计量槽、甲醇钠溶液计量槽、冷凝器均与醚化釜连通；甲醇钠溶解釜与甲醇钠溶液计量槽连通；甲醇受槽一端与冷凝器连通，另一端与甲醇计量槽连通；吸滤槽与醚化釜底部连通，该吸滤槽与母液槽连通，该吸滤槽同时与洗涤水槽连通，上述洗涤水槽还与洗涤水计量槽连通。

所述甲醇计量槽还连通有甲醇储罐。

所述母液槽还连通有放空管和抽真空装置。

所述洗涤水槽还连通有放空管和抽真空装置。

本实用新型的有益效果是：

1、全程反应无水化，甲醇回收率，回收能耗小。

2、洗涤水循环使用，无废水。

3、母液水回收氯化钠回收成本低，废水少。

综上，此装置生产容易、收率高、产品质量好、反应溶剂循环使用、能耗较低、三废少。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是属于现有技术的吸滤槽的示意简图；

图中1.甲醇钠溶解釜、2.甲醇计量槽、3.醚化釜、4.甲醇钠溶液计量槽、5.2,4-二硝基氯苯计量槽、6.洗涤水计量槽、7.冷凝器、8.甲醇受槽、9.吸滤槽、10.母液槽、11.洗涤水槽、12.甲醇储罐、13.放空管、14.抽真空装置。

具体实施方式

请参考图1及图2，图中的2,4-二硝基苯甲醚的反应装置，包括甲醇钠溶解釜1、甲醇计量槽2、醚化釜3、甲醇钠溶液计量槽4、2,4-二硝基氯苯计量槽5、洗涤水计量槽6、冷凝器7、甲醇受槽8、吸滤槽9、母液槽10、洗涤水槽11、甲醇储罐12、放空管13、抽真空装置14；上述部件均为现有部件，其连接关系可参考图1，图1显示的连接关系为化工行业的技术人员根据常识即可了解。其中甲醇钠溶解釜1用于甲醇钠与甲醇的结合；甲醇计量槽2用于定量导出甲醇；醚化釜3用于釜内各种物质的反应混合；甲醇钠溶液计量槽4、2,4-二硝基氯苯计量槽5、洗涤水计量槽6用于对应物质的定量导出；冷凝器7用于对从醚化釜3蒸发的蒸汽甲醇进行冷凝回收至甲醇受槽8；吸滤槽9用于对醚化釜内的物质根据需要进行吸滤处理便于导入母液槽10或者洗涤水槽11内；吸滤槽9也称PP真空过滤器、抽滤槽、过滤桶，主要适用于化工、医药、食品、油脂、印染、环保等行业生产中物料的过滤、固液分离等用途，分为椭圆封头型和平底型两种，本案采用平底型。母液槽10、洗涤水槽11用于对应的储存从醚化釜3经吸滤后导出的物质；放空管13、抽真空装置14属于现有部件的常规作用。

本方案的使用方法是：自甲醇计量槽2往甲醇钠溶解釜1中加入现有定量甲醇，开启搅拌，操作工投入现有定量甲醇钠，充分溶解后形成甲醇钠甲醇溶液，甲醇钠甲醇溶液用泵打到甲醇钠溶液计量槽4中。在醚化釜3中自甲醇计量槽2加入现有定量甲醇，开启搅拌，自2,4-二硝基氯苯计量槽5加入现有定量2,4-二硝基氯苯，醚化釜3升温溶解清澈，开启滴加甲醇钠溶液计量槽4中的甲醇钠甲醇溶液，滴加完毕，醚化釜3升温回流反应。反应结束后，蒸馏回收甲醇，经冷凝器7冷凝至甲醇受槽8。甲醇回收完毕后，自洗涤水计量槽6中加入上批洗涤水至醚化釜3，醚化釜3降温结晶然后放料至吸滤槽9，母液经真空吸到母液槽10中，然后去蒸馏冷却结晶回收氯化钠，回收氯化钠为后序工艺，在此不过多描述。洗涤水经真空吸到洗涤水槽11中，然后打到洗涤水计量槽6备用。上述现有定量的意思是指属于现有成熟工艺采用的配比。

反应方程式：