一种迷迭香提取物的生产工艺的制作方法

本发明涉及天然植物提取物领域，具体涉及一种迷迭香提取物的生产工艺。

背景技术：

迷迭香(rosemarinus)，系唇形科草本植物，原产南欧各国，我国湖南、贵州、海南、广西、广东等省市有引种栽培，含有鼠尾草酸、迷迭香酚、迷迭香酸、鼠尾草酚、表迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香二酚等多种有效成分，其中的高效抗氧化物质是鼠尾草酸、迷迭香酚和鼠尾草酚等。脂溶性迷迭香提取物为淡黄色至黄褐色粉末或褐色膏状，不溶于水，溶于乙醇、油脂；水溶性迷迭香提取物为褐色粉末，具有迷迭香特有气味。耐热性(200℃稳定)、耐紫外线性良好，能有效防止油脂的氧化。

迷迭香提取物可分为油溶性(抗氧化剂)和水溶性(抗氧化剂及防腐剂)两种，有效成分前者主要为鼠尾草酸，后者主要为迷迭香酚。迷迭香提取物天然无毒，抗氧化功效远远高于现有的维生素c、维生素e、茶多酚等天然抗氧化剂，是人工合成抗氧化剂bha、bht的2～4倍，且其结构稳定、不易分解，可耐190℃至240℃高温，彻底克服了维生素c、茶多酚等大多数天然抗氧化剂遇高温分解这一致命弱点，故相比其他同类产品，它具有更高效广谱的优势。研究者发现迷迭香提取物在300mg/kg时，其抗氧化活性相当于200mg/kgbha，大于100mg/kg生育酚。一般其抗氧化能力随加入量的增加而增大，但高浓度时可使油脂产生沉淀，使含水食品变色。迷迭香抗氧化机能主要在于其能淬灭单线态氧、清除自由基、螯合金属离子和有机酸的协同增效等。经科学证明迷迭香是当今世界公认最安全、高效的天然抗氧化剂。是tbhq的20倍。广泛应用于食品、药品、保健品、护肤、日化等领域，欧盟(eu)法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂、防腐剂的名单。

目前，国内迷迭香提取物提取生产技术及设备落后，普遍采用传统的提取工艺，主要包括传统的有机溶剂提取法、匀浆提取法、超声波辅助提取法、超临界二氧化碳萃取法等。

有机溶剂提取法是将迷迭香干叶粉碎，取迷迭香粉末投入到提取罐中，向提取罐中分别加入6倍、5倍、4倍有机溶剂，热回流浸提，提取三次，将提取的料液送入浓缩器进行浓缩，得到迷迭香提物浸膏；有机溶剂提取法缺点是提取效率相对较低、同时会有少量的有机溶剂残留在迷迭香提取物中、提取时间长、溶剂消耗量大、操作工人的劳动强度大、热敏性组分易破坏。

匀浆提取法将新鲜迷迭香叶与提取溶剂在匀浆提取装置中混合匀浆，体系中加入无机酸或有机酸调ph值至3，料液比1:12，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，以达到对植物有效成分快速提取，将提取的料液送入浓缩器进行浓缩，得到迷迭香提物浸膏。匀浆提取省去了对物料进行烘干、粉碎的步骤，操作简单，对其它新鲜植物材料中天然产物的提取具有借鉴意义。但该方法依然存在能耗高、难以后处理的、有少量的有机溶剂残留在迷迭香提取物中缺点。

超声波辅助提取法是传统溶剂提取的强化手段这一，超声波产生强烈的振动、强烈的空化作用和搅拌作用等，造成植物细胞壁的破坏和溶剂的快速渗透，从而使被提取的迷迭香叶中抗氧化成分迅速溶解到溶剂中。目前仅限于少量提取实验，不具备工业化大生产。

超临界二氧化碳萃取法是指处于临界温度与临界压力(称为临界点)以上状态的、可压缩的、高密度二氧化碳流体，与被分离的物质接触，由于物质地超临界液体中的溶解度，受压力和温度的影响很大，使其有选择地把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分依次萃取出来，从而达到分离提纯的目的。将粉碎后的迷迭香粗提物装到多层料简的萃取釜中，再加入适量乙醇或乙酸乙酯，在一定的温度和压力下萃取得到迷迭香提物。目前国产的超临界萃取设备容积偏小，无法满足工业化生产的需要，而进口设备价格十分昂贵。此外，超临界co2萃取适用于非极性化合物的分离。

传统的提取工艺都是在封闭单元中完成浸出，随着浸出过程进行，浸出液浓度加大，物料浓度减小(指物料中可溶性物质浓度)，浸出速率的速度减慢，并逐步达到一定平衡状态。因此要保持一定的浸出速率必须更新溶剂以替换已近饱和的浸液。这些工艺还存在着难以避免的缺陷：提取率低，原料浪费大；提取时间长；出液系数大，加重后续处理负担，能耗较高；批间差异较大；属于间歇操作，劳动条件较差；迷迭香提取物产品中溶剂残留超标。如何解决现有技术所存在的问题，已成为天然植物提取物领域中待解决的难度较高的研究课题。

技术实现要素：

本发明的目的是为克服现有技术的缺点而提供一种迷迭香提取物的生产工艺，本发明的生产工艺，工艺稳定，提取效率高、有效成份提取率≥99.5％，迷迭香提取物中有机溶剂残留≤10ppm，提取时间短，溶剂用量少，能耗降低，劳动强度减少，热敏性组分不易破坏，节约成本，降低单耗。

为了实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

一种迷迭香提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)将迷迭香干叶粉碎至60～100目，投入到浸润罐中，加入混合溶剂浸润搅拌得混合物，所述混合溶剂为：食品级乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级1,2-二氯乙烷、食品级丙酮，其体积比为2～5：1～5：1～5：1～5；

(2)混合物送入连续动态逆流提取机组，混合溶剂逆流加入进行提取后得到提取液和滤渣；滤渣经真空干燥回收混合溶剂；

(3)提取液经过筒式自动过滤器得到滤液，滤液经真空浓缩，回收混合溶剂，剩余溶液经冷却、离心分离，得到迷迭香提取物粗品；

(4)迷迭香提取物粗品加入食品级正己烷溶解，50～60℃加热过滤，经真空浓缩得到迷迭香提取物精品；

(5)迷迭香提取物精品加入食用级色拉油和蒸馏水，经膜蒸馏除去溶剂残留和迷迭香精油，即得到迷迭香提取物。

优选的，步骤(1)中，所述迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/2～4l。

优选的，步骤(2)中，所述连续动态逆流提取机组：提取处理量：50～200kg/h；提取温度：40～55℃；提取时间：全程2～3h；混合物中的迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/4～6l。

本发明采用连续动态逆流提取机组的工作原理是：

浸出、扩散成份公式：g＝—[d×f×(c1—c2)×t]÷δ

式中g为扩散物质，t为扩散时间，f为扩散面，代表迷迭香叶的粒度及表面状态，(c1－c2)为浓度差，d为扩散系数，δ为迷迭香叶扩散层的厚度，负号表示扩散向平衡时浓度的降低，因此d值的大小与迷迭香叶的粉碎度、表面状态、扩散过程的浓度差、扩散的时间和扩散系数成正比关系，如果c1＝c2，则c1－c2＝0，浓度、差等于零，即饱和状态，所有其它条件将失去作用，时间再长，温度再高，浸出成份都等于零。将迷迭香叶粉碎成60～100目的粉，通过定量投料机，均匀地投进连续动态逆流提取机组的一端，再通过螺旋式桨叶的输送装置慢慢地推向机组的另一端，按工艺所需的一定时间，自动排出，而溶剂由一端用流量计按工艺要求定量控制加入，使迷迭香叶粉与溶剂的走向完全相反。在运行中，迷迭香叶粉在推进器的作用下不断的翻动着向前与溶剂置换、磨擦，不停地更新扩散的界面使整个提取过程取得最大的浓度差，从而缩短提取时间，提高浸出成份收得率。

连续动态逆流提取机组的工作过程是：

迷迭香叶粉经定量供料器投入连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理。混合溶剂则从溶剂进液口由流量计根据迷迭香叶粉所需固液比定量加入混合溶剂。两者方向相反。提取液(含有渣料)通过输液泵打入筒式过滤器进行过滤，过滤下来的渣料进入机组前端的出料器部位，随后由出料器排出，经过过滤的提取液流入成品贮罐后由二次输液泵输送到下部工序。

优选的，步骤(3)中，真空浓缩时，当回收的混合溶剂到步骤(1)和步骤(2)加入的混合溶剂总量的50％～80％时，按蒸馏水和滤液量的体积比0.5～0.8：1加入蒸馏水继续回收剩下混合溶剂。

优选的，步骤(4)中，所述迷迭香提取物粗品与食品级正己烷的固液比为1kg/7～10l。

优选的，步骤(5)中，所述迷迭香提取物精品与食用级色拉油和蒸馏水的固液比为1kg/2～5l/1～3l。

优选的，步骤(5)中，所述膜蒸馏具体过程为：用减压膜蒸馏，采用三级分离，一级蒸馏处理量为100～200l/h，膜的孔隙率60～85％，膜的平均孔径0.1～0.5μm，蒸馏温度60～80℃，蒸馏真空度20～50pa；二级蒸馏处理量为100～200l/h，膜的孔隙率60～85％，膜的平均孔径0.1～0.5μm，蒸馏温度80～90℃，蒸馏真空度30～50pa；二级蒸馏处理量为100～120l/h，膜的孔隙率60～85％，膜的平均孔径0.1～0.5μm，蒸馏温度85～95℃，蒸馏真空度35～50pa。

本发明采用膜蒸馏的工作原理是：

膜蒸馏的原理是膜技术与蒸馏过程相结合的分离过程。膜的一侧与热的待处理溶液直接接触(称为热侧)，另一侧直接或间接地与冷的溶液接触(称为冷侧)，热侧溶液中易挥发的组分在膜面处汽化通过膜进入冷侧并被冷凝成液相，其他组分则被疏水膜阻挡在热侧，从而实现混合物分离或提纯的目的。膜蒸馏过程必须具备以下特征以区别于其它膜过程：①所用的膜为微孔膜；②膜不能被所处理的液体润湿；③在膜孔内没有毛细管冷凝现象发生；④只有蒸汽能通过膜孔传质；⑤所用膜不能改变所处理液体中所有组分的气液平衡；⑥膜至少有一面与所处理的液体接触；⑦对于任何组分该膜过程的推动力是该组分在气相中的分压差。

迷迭香提取物和葵花籽油是不挥发物，馏出物是水、少量溶剂残留和迷迭香精油组份，采用三级减压膜蒸馏即可完成。

迷迭香提取物溶解在色拉油中含有1％-2％的溶剂和迷迭香精油，经膜蒸馏，产品中溶剂残留量≤10ppm，达到质量要求。

优选的，迷迭香干叶处理后得到的迷迭香提取物其有效成份提取率≥99.50％，溶剂残留≤10ppm。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

(1)本发明的提取迷迭香叶有效成份提取率比传统提取工艺提高10～20％左右，提取过程加热均匀、可低温浸出，保持热敏性成份不受破坏；产品质量稳定，设备连续工作，克服了批次之间差异的弊病；迷迭香干叶处理后得到的迷迭香提取物其有效成份提取率≥99.50％，溶剂残留≤10ppm。

(2)本发明的提取过程出液系数小(一般控制在5～8倍之间)，而传统提取工艺出液系数大(一般控制在18～30倍之间)，节省多余倍数溶剂加热所需的蒸汽消耗和溶剂回收损耗；同时可大幅度减少后道工序(蒸发设备)的浓缩时间和蒸汽消耗，提高蒸发设备的利用率。

附图说明

图1为本发明一种迷迭香提取物的生产工艺流程图。

图2为本发明采用膜蒸馏的工作过程示意图。

具体实施方式

实施例1

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂200l(食品级乙醇80l、食品级乙酸乙酯40l、食品级1,2-二氯乙烷40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，400l混合溶剂(食品级乙醇160l、食品级乙酸乙酯80l、食品级1,2-二氯乙烷80l、食品级丙酮80l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在40℃，提取2小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣60kg和混合溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到620l滤液；

(5)620l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到445l时，加入300l的蒸馏水，在进行回收剩下150l混合溶剂及60l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到21.5kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)21.5kg迷迭香提取物粗品加入150l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品12.5kg；

(8)12.5kg迷迭香提取物精品加入17.5kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.85kg和迷迭香精油0.32kg；得迷迭香提取物29.33kg，鼠尾草酸含量为12.39％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物29.33kg调配成含量10％鼠尾草酸36.34kg。有效成份提取率99.56％。

实施例2

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂300l(食品级乙醇135l、食品级乙酸乙酯75l、食品级1,2-二氯乙烷45l、食品级丙酮45l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，500l混合溶剂(食品级乙醇225l、食品级乙酸乙酯125l、食品级1,2-二氯乙烷75l、食品级丙酮75l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在50℃，提取2.5小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣58kg和混合溶剂14l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到846l滤液；

(5)846l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到615l时，加入450l的蒸馏水，在进行回收剩下180l混合溶剂及135l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到21.0kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)21.0kg迷迭香提取物粗品加入175l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品12.0kg；

(8)12.0kg迷迭香提取物精品加入18.0kg葵花籽油和24.0kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留24.3kg和迷迭香精油0.30kg；得迷迭香提取物29.4kg，鼠尾草酸含量为12.38％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物29.4kg调配成含量10％鼠尾草酸36.40kg。有效成份提取率99.73％。

实施例3

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级乙醇200l、食品级乙酸乙酯120l、食品级1,2-二氯乙烷40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级乙醇300l、食品级乙酸乙酯180l、食品级1,2-二氯乙烷60l、食品级丙酮60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣56kg和混合溶剂13l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1020l滤液；

(5)1020l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品11.50kg；

(8)11.5kg迷迭香提取物精品加入18.5kg葵花籽油和34.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留34.9kg和迷迭香精油0.45kg；得迷迭香提取物29.15kg，鼠尾草酸含量为12.46％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物29.15kg调配成含量10％鼠尾草酸36.32kg。有效成份提取率99.51％。

对比例1

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到提取罐中，在加入混合溶剂1000l(食品级乙醇500l、食品级乙酸乙酯300l、食品级1,2-二氯乙烷100l、食品级丙酮100l)，搅拌30分钟；

(2)提取温度在55℃，提取3小时；

(3)由提取罐底部排出渣料，进行废料回收溶剂处理得到废渣76kg和混合溶剂33l；

(4)由提取罐底部排出提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到950l滤液；

(5)950l滤液在浓缩缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到600l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到15.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)15.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真(-0.05～-0.095mpa)下空浓缩得到迷迭香提取物精品8.50kg；

(8)8.5kg迷迭香提取物精品加入17.3kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物25.0kg，鼠尾草酸含量为12.00％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物25.0kg调配成含量10％鼠尾草酸30.00kg。有效成份提取率82.19％。

本对比例没有采用连续动态逆流提取机组，采用提取罐提取，用同样的混合溶剂和同样的量提取不完全，提取率下降到了82.19％。

对比例2

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级乙醇200l、食品级乙酸乙酯120l、食品级1,2-二氯乙烷40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级乙醇300l、食品级乙酸乙酯180l、食品级1,2-二氯乙烷60l、食品级丙酮60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣56kg和混合溶剂13l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1020l滤液；

(5)1020l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品11.50kg；

(8)11.5kg迷迭香提取物精品加入18.4kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经蒸馏釜蒸馏除去水、溶剂残留12.0kg；得迷迭香提取物29.60kg，鼠尾草酸含量为12.27％。

(9)经蒸馏釜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物29.60kg调配成含量10％鼠尾草酸36.32kg。有效成份提取率99.51％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组，不采用膜蒸馏，改为蒸馏釜蒸馏工艺，提取率没有变化，不能蒸馏回收迷迭香精油，迷迭香提取物残留溶剂(正己烷150ppm、甲醇200ppm、乙醇300ppm、乙酸乙酯60ppm、1,2-二氯乙烷120ppm、丙酮100ppm)不合格。

对比例3

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入食品级乙醇400l搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l食品级乙醇则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣56kg和混合溶剂13l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1020l滤液；

(5)1020l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收溶剂，当回收的溶剂到550l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品物精品9.50kg；

(8)9.5kg迷迭香提取物精品加入17.8kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物26.5kg，鼠尾草酸含量为12.50％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物26.5kg调配成含量10％鼠尾草酸33.125kg。有效成份提取率90.75％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，不用混合溶剂，只用单一溶剂食品级乙醇，提取率下降到了90.75％。

对比例4

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入食品级乙酸乙酯400l搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l食品级乙酸乙酯则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣55kg和混合溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1010l滤液；

(5)1010l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下320l溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品物精品9.80kg；

(8)9.8kg迷迭香提取物精品加入17.8kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物26.8kg，鼠尾草酸含量为12.25％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物26.8kg调配成含量10％鼠尾草酸32.83kg。有效成份提取率89.95％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，不用混合溶剂，只用单一溶剂食品级乙酸乙酯，提取率下降到了89.95％。

对比例5

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入食品级1,2-二氯乙烷400l搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l食品级1,2-二氯乙烷则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣55kg和混合溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1010l滤液；

(5)1010l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下320l溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品物精品10.5kg；

(8)10.5kg迷迭香提取物精品加入18.8kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物28.5kg，鼠尾草酸含量为11.80％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物28.5kg调配成含量10％鼠尾草酸33.63kg。有效成份提取率92.14％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，不用混合溶剂，只用单一溶剂食品级1,2-二氯乙烷，提取率下降到了92.14％。

对比例6

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入食品级丙酮400l搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l食品级丙酮则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣55kg和溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到950l滤液；

(5)950l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到600l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)21.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品物精品10.8kg；

(8)10.8kg迷迭香提取物精品加入19.00kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物29.0kg，鼠尾草酸含量为11.70％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物29.0kg调配成含量10％鼠尾草酸33.93kg。有效成份提取率92.96％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，不用混合溶剂，只用单一溶剂食品级丙酮，提取率下降到了92.96％。

对比例7

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级异丙醇200l、食品级石油醚120l、食品级6号轻汽油40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级异丙醇300l、食品级石油醚180l、食品级6号轻汽油60l、食品级丙酮60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣58kg和混合溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到950l滤液；

(5)950l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到600l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到19.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)19.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品11.00kg；

(8)11.0kg迷迭香提取物精品加入18.0kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.45kg；得迷迭香提取物28.15kg，鼠尾草酸含量为12.00％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物28.15kg调配成含量10％鼠尾草酸33.78kg。有效成份提取率92.55％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，其他混合溶剂组合(食品级石油醚、食品级异丙醇、食品级6号轻汽油和食品级丙酮)，提取率下降到了92.55％。

对比例8

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级1-丁醇200l、食品级乙醚120l、食品级丁烷40l、食品级乙酸乙酯40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级1-丁醇300l、食品级乙醚180l、食品级丁烷60l、食品级乙酸乙酯60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣60kg和混合溶剂15l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到960l滤液；

(5)960l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到600l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到18.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)18.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级正己烷溶解，加热过滤，得滤渣；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品10.50kg；

(8)10.50kg迷迭香提取物精品加入18.0kg葵花籽油和12.5kg蒸馏水，经减压膜蒸馏，采用三级分离除去水、溶剂残留12.9kg和迷迭香精油0.40kg；得迷迭香提取物27.70kg，鼠尾草酸含量为12.25％。

(9)经膜蒸馏工序处理后的迷迭香提取物27.70kg调配成含量10％鼠尾草酸33.93kg。有效成份提取率92.97％。

本对比例采用连续动态逆流提取机组和膜蒸馏，其他混合溶剂组合(食品级乙醚、食品级1-丁醇、丁烷和食品级乙酸乙酯)，提取率下降到了92.97％。

对比例9

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级乙醇200l、食品级乙酸乙酯120l、食品级1,2-二氯乙烷40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级乙醇300l、食品级乙酸乙酯180l、食品级1,2-二氯乙烷60l、食品级丙酮60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣56kg和混合溶剂13l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1020l滤液；

(5)1020l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级乙醇溶解，加热过滤，过滤后滤渣只有0.1kg(迷迭香提取物粗品中的熊果酸都溶解在食品级乙醇中)；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品20.40kg；产品化验熊果酸含量20.55％，迷迭香提取物不能含量用熊果酸，产品为不合格。

本对比例采用连续动态逆流提取机组，用食品级乙醇替换步骤4中的食品级正己烷，结果迷迭香提取物粗品中的熊果酸都溶解在食品级乙醇中，不能分离熊果酸，使迷迭香提取物产品为不合格。

对比例10

(1)将100kg迷迭香干叶粉碎到60～100目，迷迭香干叶含鼠尾草酸3.65％，投入到浸润罐中，在加入混合溶剂400l(食品级乙醇200l、食品级乙酸乙酯120l、食品级1,2-二氯乙烷40l、食品级丙酮40l)，搅拌30分钟；

(2)经定量供料器投入到连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，600l混合溶剂(食品级乙醇300l、食品级乙酸乙酯180l、食品级1,2-二氯乙烷60l、食品级丙酮60l)则从溶剂进液口由流量计定量加入混合溶剂。提取温度在55℃，提取3小时；

(3)然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理得到废渣56kg和混合溶剂13l；

(4)提取液经过筒式自动过滤器(过滤筛网500～600目)得到1020l滤液；

(5)1020l滤液在反应缸中经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩，回收混合溶剂，当回收的混合溶剂到650l时，加入650l的蒸馏水，在进行回收剩下300l混合溶剂及250l水；

(6)当回收完后反应缸中物料转入结晶缸中，物料冷却到20～30℃，经离心分离，得到20.50kg迷迭香提取物粗品；离心的滤液去生产迷迭香酸。

(7)20.5kg迷迭香提取物粗品加入200l食品级6号轻汽油，加热过滤，过滤后滤渣只有5.5kg(迷迭香提取物粗品中的熊果酸有一部份溶解在6号轻汽油中)；滤液经真空(-0.05～-0.095mpa)下浓缩得到迷迭香提取物精品15.40kg；产品化验熊果酸含量9.5％，迷迭香提取物不能含量用熊果酸，产品为不合格。

以上实施例1～3中，迷迭香叶中含鼠尾草酸3.65％，；迷迭香提取物总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计)经hplc检测鼠尾草酸和鼠尾草酚；迷迭香提取物残留溶剂(正己烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、丙酮)经气相色谱仪检测及其它理化分析数据如下表1。由表1可知：产品符合gb1886.172—2016标准，有效成份提取率得率大幅提高，提高到≥99.50％。

表1hplc检测所得迷迭香提取物总抗氧化成分及其它理化分析数据