一种2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法与流程

文档序号:19157602发布日期:2019-11-16 01:01阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,为一步法合成工艺,包括合成、分离与提纯过程,其具体步骤为:

(1)合成:将2,3-二甲基对溴苯甲砜、过量的有机强碱一起溶于极性非质子中,降温至-5~5℃,搅拌下滴加过量的亚硝酸酯,滴加完毕后升至20~50℃反应7-12h;

(2)分离:缓慢加入酸中和过量的碱,至ph值3~5,除去反应溶剂,用水与低级卤代烃进行萃取分离,有机相经水洗、干燥后旋蒸去除溶剂得到2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品;

(3)提纯:将2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品加热溶于醇类溶剂中,热过滤去除不溶物,降温结晶得到目标产物2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈;

其中:所述亚硝酸酯为亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸正丙酯、亚硝酸异丙酯中的一种;

有机强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种;极性非质子溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺中的一种或混合溶剂;

酸为甲酸、乙酸、10~20%的盐酸水溶液中的一种。

2.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,亚硝酸酯摩尔用量为2,3-二甲基对溴苯甲砜的1.05~2.0倍。

3.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的有机强碱的摩尔用量为2,3-二甲基对溴苯甲砜的2.5~4倍。

4.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的极性非质子溶剂用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的1.5倍。

5.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用低级卤代烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

6.如权利要求5所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用低级卤代烃用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的2倍。

7.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,提纯过程溶解用醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。

8.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用水每次用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的1.5倍。

9.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种。


技术总结
本发明属于有机合成技术领域。以2,3‑二甲基对溴苯甲砜为原料,在亚硝酸酯、有机强碱、极性非质子溶剂中适度加热进行一锅法反应,萃取、提纯得到目标产物。本发明涉及的2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈的制备方法,为一步法合成工艺,包括合成、分离与提纯过程,合成过程:将2,3‑二甲基对溴苯甲砜、过量的有机强碱一起溶于极性非质子中,降温至‑5~5℃,搅拌下滴加亚硝酸酯,滴加完毕后升至20~50℃反应7~12h后,经萃取分离与重结晶得到目标产品。本发明涉及的2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈的制备方法,对2位甲基选择性高,流程短,后处理简洁,操作简便,节能环保,适用于2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈工业化生产,对含有吸电子基团的二甲基芳香环化合物的氰化有指导意义。

技术研发人员:冯其龙;马韵升;刘英贤;樊其艳;黄文昌
受保护的技术使用者:黄河三角洲京博化工研究院有限公司
技术研发日:2019.08.23
技术公布日:2019.11.15
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