1.一种2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,为一步法合成工艺,包括合成、分离与提纯过程,其具体步骤为:
(1)合成:将2,3-二甲基对溴苯甲砜、过量的有机强碱一起溶于极性非质子中,降温至-5~5℃,搅拌下滴加过量的亚硝酸酯,滴加完毕后升至20~50℃反应7-12h;
(2)分离:缓慢加入酸中和过量的碱,至ph值3~5,除去反应溶剂,用水与低级卤代烃进行萃取分离,有机相经水洗、干燥后旋蒸去除溶剂得到2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品;
(3)提纯:将2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品加热溶于醇类溶剂中,热过滤去除不溶物,降温结晶得到目标产物2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈;
其中:所述亚硝酸酯为亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸正丙酯、亚硝酸异丙酯中的一种;
有机强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种;极性非质子溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺中的一种或混合溶剂;
酸为甲酸、乙酸、10~20%的盐酸水溶液中的一种。
2.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,亚硝酸酯摩尔用量为2,3-二甲基对溴苯甲砜的1.05~2.0倍。
3.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的有机强碱的摩尔用量为2,3-二甲基对溴苯甲砜的2.5~4倍。
4.如权利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的极性非质子溶剂用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的1.5倍。
5.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用低级卤代烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
6.如权利要求5所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用低级卤代烃用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的2倍。
7.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,提纯过程溶解用醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。
8.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,分离过程萃取用水每次用量至少为2,3-二甲基对溴苯甲砜质量的1.5倍。
9.如权利要求1~4任意一项所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法,其特征在于,干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种。