一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法与流程

文档序号:19612569发布日期:2020-01-03 14:30阅读:928来源:国知局

本发明涉及一种提取杜仲胶的方法,特别是涉及一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法。



背景技术:

杜仲(eucommiaulmoidc.s)为杜仲科植物,是我国特有的名贵药材和木本油料植物。杜仲浑身都是宝,皮、花、果、叶等具有很高的食用和药用价值。目前,杜仲籽油和杜仲雄花作为新资源食品原料获得国家批准,杜仲叶也被批准列入国家“药食同源目录”。此外,杜仲可增强家禽、牲畜免疫能力和改善肉质风味的特性,实现无抗养殖,2013年农业部把杜仲列入《饲料添加剂品种目录(2013)》。同时,杜仲又是仅次于巴西橡胶树的优质胶源树种。杜仲根、茎、叶、果皮等部位均含有杜仲橡胶,其中果皮的含胶量最高,达15%~18%。以叶子、皮及果实为原料进行杜仲胶的提取有多种方法,如碱浸法、溶剂法、微生物发酵或酶解法等。其中,碱浸法是用碱水解法破坏细胞壁的木质素使得胶丝暴露出来。碱浸法消耗naoh量比较大,会导致成本高以及环境污染,且杜仲胶丝损失较大,产率低。溶剂法可采用不同的有机溶剂对杜仲胶进行提取,其是利用有机溶剂对杜仲胶的溶解性,提高杜仲胶在溶剂中的溶解和分散性,使其穿过细胞壁纤维层,向溶剂中扩散而溶出。中国专利申请cn200610051265.x公开了一种溶剂循环提取杜仲胶的方法,其以沸程温度为60℃~90℃的石油醚为溶剂,从杜仲树叶或杜仲皮中提取杜仲胶。溶剂法的优点是杜仲胶的纯度高,但也存在不足之处:有机溶剂对细胞壁的润涨作用有限,细胞壁会对杜仲胶的浸出造成阻碍,降低了杜仲胶的溶出;采用的有机溶剂有毒性,对人体存在危害,安全性不佳等。微生物发酵或酶解法是将细胞壁的纤维素降解,使得细胞壁疏松,从而利于杜仲胶的溶出。中国专利申请cn201o10252992.9公开了一种从杜仲叶林萌生枝皮中提取杜仲胶的方法,利用从杜仲老林区的腐殖质中筛选得到绿色木霉在最优的培养条件下将杜仲皮发酵,再利用高压水枪冲洗除去杂质以得到杜仲胶。中国专利申请cn201210307947.8公开了一种酶解提取杜仲胶的方法,用纤维素酶、果胶酶和蛋白酶的复合酶对杜仲皮、杜仲叶或杜仲翅果皮中的一种进行酶解,之后过滤酶解后的混合物并提取杜仲胶。微生物发酵法或酶解法虽然未采用有毒的有机溶剂,但也存在发酵时间长、成本高的缺点。由于传统的碱浸法、溶剂法以及微生物发酵或酶解法均存在不尽人意的地方,目前各高校、科研院所以及企业对于上述方法进行了改进,以期降低有机溶剂的使用量、减少发酵时间等以提高杜仲胶的产率、降低成本、保护环境。氢氧化钠/尿素水溶液预处理木质纤维素原料时能够有效的打断木质纤维素原料中纤维素、半纤维素及木质素之间的连接,去除木质素、半纤维素和纤维素,破坏细胞壁,提高细胞壁的通透性。因此,可以利用氢氧化钠/尿素水溶液预处理杜仲果壳,去除杜仲组织细胞结构中的木质素和半纤维素等成分,破坏细胞壁结构,有利于杜仲胶的溶出。同时杜仲的叶子、皮及果实除了可以提供杜仲胶以外,其还含有丰富的营养成分,将氢氧化钠/尿素处理及提胶过程中产生的废渣、废液用于处理作物秸秆制备杜仲秸秆饲料,不仅实现了杜仲资源的综合利用,还避免了环境污染。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法,本发明利用氢氧化钠/尿素水溶液预处理杜仲果壳,去除杜仲组织细胞结构中的木质素和半纤维素等成分,破坏细胞壁结构,有利于杜仲胶的溶出。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法,所述方法包括以下制备过程:

(1)剥仁、粉碎:将杜仲翅果用剥壳机脱壳,收集果壳机械碾压破碎至絮状,过20目网筛,去除杜仲果壳边缘等非胶部分,收集筛上、筛下部分备用;

(2)氢氧化钠/尿素水溶液预处理:取筛上部分以1:8~10的料液比加入氢氧化钠/尿素水溶液室温处理破坏杜仲果壳细胞壁,过滤得滤渣和滤液,备用;

(3)漂洗、烘干:将上述步骤(2)经氢氧化钠/尿素水溶液预处理后的滤渣水洗至中性50℃烘干;

(4)提胶:将上述步骤(3)所得的滤渣加入沸程为600c~900c的石油醚进行加热提取杜仲胶,趁热过滤得滤液和滤渣,滤渣进行二次提胶;

(5)冷冻析胶:将上述步骤(4)得到的滤液冷却后在-18℃~0℃冷冻1~2小时有白色丝状杜仲胶析出;过滤、干燥得杜仲胶,滤液(石油醚)用于上述步骤(4)中滤渣的二次提胶;

(6)将上述步骤(1)中的筛下部分、上述步骤(2)中的滤液和二次提胶得到的滤渣混合用于制备杜仲作物秸秆饲料。

所述的一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法,所述步骤(2)所用的氢氧化钠的浓度为2%~4%,尿素的浓度为2%~3%,二者的体积比为1:1~2,室温处理1h。

所述的一种氢氧化钠/尿素水溶液处理杜仲果壳提取杜仲胶的方法,所述步骤(4)滤渣与石油醚按料液比为1:30~50,提取温度为800c~850c,提取时间2小时。

本发明的优点与效果是:

本发明利用氢氧化钠/尿素水溶液预处理杜仲果壳,可较好的去除杜仲组织细胞结构中的木质素和半纤维素等成分,破坏细胞壁结构,有利于杜仲胶的溶出。本方法可以高效地提取杜仲果壳中的杜仲胶,工艺简单,耗时短;氢氧化钠/尿素处理及提胶过程中产生的废渣、废液中还含有杜仲果壳中的一些营养成分,用于处理作物秸秆制备杜仲秸秆饲料,不仅实现了杜仲资源的综合利用,还避免了环境污染。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

碾压破碎后的筛上杜仲果壳来源于生物有限公司。

实施例1

取处理后的果壳按料液比1:10的比例加入浓度为4%的氢氧化钠和浓度为2%的尿素水溶液,二者的体积比1:2,室温(22℃)处理1h。过滤,滤渣用水漂洗至中性,50℃烘箱干燥至恒重,按1:50料液比加入石油醚,85℃水浴提取2h,提取两次。趁热过滤,滤液冷却后放入冰箱冷冻室冷冻1小时,钢网过滤胶丝,胶团放入真空干燥箱中干燥后称重,得到白色杜仲精胶,杜仲胶得率37.7%。

实施例2

取处理后的果壳按料液比1:10的比例加入浓度为3%的氢氧化钠和浓度为3%的尿素水溶液,二者的体积比1:1,室温(23℃)处理1小时。过滤,滤渣用水漂洗至中性,50℃烘箱干燥至恒重,按1:50料液比加入石油醚,85℃水浴提取2h,提取两次。趁热过滤,滤液冷却后放入冰箱冷冻室冷冻1小时,钢网过滤胶丝,胶团放入真空干燥箱中干燥后称重,得到白色杜仲精胶,杜仲胶得率38.2%。

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