本发明涉及聚乙烯醇纯化技术领域，具体涉及一种光学膜用pva原料的纯化方法。
背景技术：
聚乙烯醇(pva)是一种无色、无毒、无腐蚀性、可生物降解的水溶性有机高分子聚合物，以聚乙烯醇为原料制作的光学膜是制造偏光片的核心功能材料，pva光学膜与二色性色素的碘或者二色性染料染色、取向、上下覆膜后制成对光线有偏振作用的偏光片，偏光片是液晶显示装置(lcd)的基本构成要素。
光学膜用的pva对原料要求较高，需要pva聚合度在1700以上，皂化度在98摩尔百分比以上，且挥发性杂质含量尽量低。但是市场上此类pva原料由于加工工艺的限制，其醋酸钠含量普遍偏高，约在7000ppm左右，并且有机挥发成分含量也较高，甲醇为2-3％(质量)无法满足光学膜用pva原料的品质要求，因此，通常需要对聚乙烯醇原料进行纯化。
目前，为了降低醋酸钠的含量，通常采用的纯化方法为水溶醇法：先将pva在水中充分溶解，其中的醋酸钠也会溶解于水中，再将此溶液倒入适量乙(甲)醇溶液中析出，再搅拌、过滤、干燥、粉碎获得醋酸钠含量较少的pva。但是采用此方法不仅pva损失大，而且乙(甲)醇消耗大，使得加工成本提高，后期乙(甲)醇去除困难，导致成品中挥发性杂质含量升高，产品品质无法得到保证。
技术实现要素：
本发明意在提供一种光学膜用pva原料的纯化方法，以解决现有的pva纯化方法存在的pva损失大以及成品中由于乙(甲)醇去除困难，导致的挥发性杂质含量高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种光学膜用pva原料的纯化方法，包括如下步骤：
步骤(1)：pva原料的预处理：将pva原料置于预处理容器内，升温并搅拌；
步骤(2)：pva原料的洗涤：将预处理后的pva原料进行搅拌水洗；
步骤(3)：出料：将洗涤后的pva原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用。
本技术方案的原理及有益效果在于：本技术方案中，在对pva原料进行纯化洗涤前，增加了对pva原料的预处理工艺，通常为了除去成品中的乙(甲)醇等挥发性杂质，大多采用的是在原料制备后，后期精制的过程中再去除，后期去除的效果是影响成品质量的决定性因素，而本技术方案通过将pva原料置于预处理容器内，在对容器进行升温的同时搅拌容器内的pva原料，以除去原料中的挥发性组分，是在制备前端则预先去除甲醇等挥发性物质，在前端就保证了产品的质量，及时去除效果不佳，也还有补救的余地，能够最大可能的保证产品的质量。其中，升温过程能够增加容器内的温度，从而加快原料中挥发性组分的挥发的速率，同时通过搅拌能够提高pva原料中挥发性组分在挥发后的排出速率，达到原料洗涤前端除去挥发性杂质的目的。此外，在纯化pva原料的过程中，采用搅拌水洗的方式，能够使醋酸钠被洗涤到水中，达到降低pva原料中醋酸钠含量的目的，同时，能够保证pva原料只溶胀不溶解，避免了传统的处理方法pva原料损失大的问题。且过程中不涉及倒入甲醇溶液以使醋酸钠析出的过程，没有引入额外的挥发性杂质，避免了成品中挥发性组分超标的问题。
进一步，步骤(1)中，升温操作是向预处理容器底部通入加热后的气体。
通过通入加热后的气体实现对预处理容器的加温处理，一方面能够实现对预处理容器以及pva原料升温，以加快挥发性组分的挥发；另一方面，加热后的气体密度较小，具有上浮的特性，将热的气体通入到容器的底部后，热气体的上浮流动性能够带动会发出来的挥发性组分随之上浮，排出预处理容器。
进一步，步骤(1)中，气体的加热温度为38～42℃。
本技术方案中，通过将气体的加热温度设置为38～42℃，在加速挥发性组分挥发的同时，还能够避免因温度过高而对pva原料造成热损伤。
进一步，步骤(2)中，洗涤水的温度为38～42℃。
本技术方案中，在洗涤过程中，通过将洗涤水的温度设置为38～42℃，在加快醋酸钠溶解的同时还能够保证pva原料只溶胀不溶解，减少pva原料的损失。
进一步，步骤(2)中，搅拌水洗的时间为50～70min。
本技术方案中，水洗时间过短，pva溶胀不充分，洗涤效果不佳；而洗涤到后期再增加洗涤的时间对洗涤的效果影响不大，反而会降低了水洗的效率，综合考虑，将搅拌水洗的时间确定为50～70min。
进一步，步骤(2)中，搅拌水洗的次数≥2次。
单次洗涤，聚乙烯醇中的小分子物质以及其他杂质无法彻底清除，本技术方案通过多次洗涤，能够增加洗涤的效果。
进一步，步骤(2)中，搅拌水洗过程中pva与水的质量比例为1:5～40。
本技术方案中，将搅拌水洗过程中原料与水的料液比确定为1:5～40，加水太少则洗涤效果不佳，加水过多则会造成水洗成本的增加。
进一步，pva原料的粒径为0.3mm-7.0mm，pva原料的纯度＞95％。
在对pva原料进行的粒径及纯度限定，能够从源头上保证纯化后的pva原料的质量，使得其能够用于光学膜的制备。
进一步，步骤(3)中，在将脱水后的pva原料送入料仓的过程中在惰性气体氛围条件下进行。
在将脱水后的聚乙烯醇传送到料仓的过程中，惰性气体起到保护和隔离的作用，能避免聚乙烯醇物料与氧气以及其他杂质接触，保证管道输送时聚乙烯醇物料的洁净，不被污染。
进一步，惰性气体为氮气。
氮气中两个氮原子形成键能非常大的氮氮三键，所以氮气的化学性质很稳定，不易与其他物质发生反应；此外氮气在大气中分布广泛，且氮气本身无毒无害，不会直接对人体产生伤害。
具体实施方式
实施例1～实施例11为本发明的实施例，对比例1～对比例5为本发明的对比例，其中气体温度表示为在预处理过程中通入的气体的加热温度，洗涤料液比表示为在搅拌水洗过程中pva原料与洗涤水的质量比，氮气环境是指在将脱水后的聚乙烯醇送入料仓的过程中，是否是在氮气氛围下进行的，“√”表示是在氮气氛围下进行的，“×”表示不是在氮气氛围下进行的，各实施例与对比例中各原料的添加量及操作条件如表1所示。
以实施例1为例详细阐述本发明一种光学膜用pva原料的纯化方法，包括如下步骤：
步骤(1)：pva原料的预处理：将粒径为1mm、纯度为96％的pva原料置于预处理容器内，本实施例的预处理容器为广口瓶，而后向广口瓶的瓶底通入温度为40℃的气体，同时对pva原料进行搅拌；
步骤(2)：pva原料的洗涤：将预处理后的pva原料进行搅拌水洗，搅拌水洗时的料液比为1:5，洗涤水(去离子水)的温度为38℃，搅拌水洗的时间为50min，在上述条件下洗涤2次；
步骤(3)：出料：将洗涤后的pva原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用，在将脱水后的pva原料送入料仓的过程中在氮气氛围条件下进行。
按照上述各实施例及对比例对聚乙烯醇进行洗涤，对洗涤后的pva原料中的醋酸钠的含量、挥发性物质(甲醇)含量以及洗涤后的pva的损失率进行测定，结果如表2所示。
表2
由表2可知，本发明实施例1～实施例11制备得到的pva醋酸钠含量均在1000ppm以下，pva的损失量均≤3.2％，甲醇含量均≤0.39％，较未经纯化过的pva各项杂质均下降明显，且损失率很低。而对比例1～对比例5，未进行预处理工艺或预处理工艺不全所得到的pva甲醇含量明显偏高；对比例4、5仅经过一次洗涤，虽然pva损失量有所降低，但其醋酸钠含量接近2000ppm。本技术方案中，醋酸钠的含量与洗涤次数、洗涤料液比明显相关，在设定洗涤温度及洗涤时间范围内，存在一定相关性。洗涤次数增加，洗涤料液比减小，洗涤温度升高，洗涤时间延长，均有利于醋酸钠的洗出和甲醇的洗出，但pva的损失率也会随之增加。综合考虑各方因素，采用pva预处理工艺，洗涤过程中适当控制洗涤次数、洗涤料液比、洗涤温度、洗涤时间可有效降低pva原料中的醋酸钠和甲醇含量。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。