在非均相反应体系中生产环状缩醛的方法与流程

文档序号:23013631发布日期:2020-11-20 12:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种生产环状缩醛的方法,其包括:

将甲醛水溶液与非质子溶剂合并以形成反应混合物,该甲醛水溶液含有大于约70重量%量的甲醛;

使该反应混合物与催化剂在反应器中在引起该甲醛的一部分转化成环状缩醛的条件下接触,以形成产物流,该产物流含有水、环状缩醛、未反应的甲醛和非质子溶剂;和

将该产物流进料至低压分离装置,该低压分离装置产生富含环状缩醛的气体流和富含非质子溶剂的液体流。

2.根据权利要求1所述的方法,其中进料至反应器的该甲醛水溶液含有大于约80重量%量的甲醛。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其进一步包括以下的步骤:通过将该水溶液进料通过一个或多个浓缩装置,来增加甲醛在该甲醛水溶液中的成比例的量。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该反应器包含固定床反应器,该反应器在约30℃至约200℃、例如约80℃至约120℃的温度下操作和在约0.15巴至约5巴、例如约1巴至约2巴的压力下操作。

5.根据权利要求1所述的方法,其中该催化剂包含酸性离子交换材料。

6.根据权利要求1所述的方法,其中该催化剂包含固定在固体载体上的路易斯酸或布朗斯台德酸。

7.根据权利要求1所述的方法,其中该催化剂包含路易斯酸或布朗斯台德酸,其溶解在固载于固体载体上的有机熔盐中。

8.根据权利要求1所述的方法,其中该方法是连续的。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该低压分离装置绝热地操作,该低压分离装置在大于约50毫巴、例如大于约150毫巴、例如大于约350毫巴,和通常小于约600毫巴、例如小于约500毫巴、例如小于约400毫巴的压力下操作。

10.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物具有140℃或更高、更优选160℃或更高、尤其是180℃或更高的沸点,其在1巴下测定。

11.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中在反应期间将高于20%的甲醛源转化成一种或多种环状缩醛。

12.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物包含含硫的有机化合物。

13.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物由式(i)所示:

其中

n是整数1-6、优选2或3,和

其中环碳原子可以任选地被一个或多个取代基取代,该取代基优选选自可以为支化或未支化的c1-c8-烷基。

14.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物是环丁砜。

15.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物由式(ii)所示:

其中r1和r2独立地选自c1-c8-烷基,其可以为支化或未支化的,优选其中r1和r2独立地表示甲基或乙基,优选该非质子化合物是二甲基砜。

16.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物由式(iii)所示:

其中

n是整数1-6、优选2或3,和

其中环碳原子可以任选地被一个或多个取代基取代,该取代基优选选自可以为支化或未支化的c1-c8-烷基;或

该非质子化合物由式(iv)所示:

其中r3和r4独立地选自可以为支化或未支化的c1-c8-烷基,优选其中r1和r2独立地表示甲基或乙基;优选该非质子化合物是二甲基亚砜。

17.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物包含二甲基砜。

18.根据前述权利要求中一项或多项所述的方法,其中该非质子化合物包含二甲基亚砜。

19.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其进一步包括以下的步骤:将该富含甲醛的流和该富含非质子溶剂的流再循环回该反应器。

20.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其进一步包括以下的步骤:急冷富含环状缩醛的气体流并且将急冷的富含环状缩醛的流进料至蒸馏塔,以进一步将环状缩醛与未反应的甲醛分离,该蒸馏塔产生含有至少约50重量%量的环状缩醛的环状缩醛产物流,该蒸馏塔还产生富含甲醛的流。

21.一种生产环状缩醛的方法,其包括:

将甲醛水溶液与非质子溶剂合并以形成反应混合物;

将该反应混合物与非均相催化剂在反应器中在引起该甲醛的一部分转化成环状缩醛的条件下接触,以形成产物流,该产物流含有水、环状缩醛、未反应的甲醛和非质子溶剂;

将该产物流进料至低压分离装置,该低压分离装置产生富含环状缩醛的气体流和富含非质子溶剂的液体流;

急冷该富含环状缩醛的气体流和将急冷的富含环状缩醛的流进料至蒸馏塔,以进一步将环状缩醛与未反应的甲醛分离,该蒸馏塔产生含有至少约50重量%量的环状缩醛的环状缩醛产物流,该蒸馏塔还产生富含甲醛的流;和

将该富含甲醛的流和该富含非质子溶剂的流再循环回该反应器。


技术总结
公开了一种生产环状缩醛的方法。根据该方法,将甲醛源与非质子化合物合并,并且与非均相催化剂接触,这引起甲醛源转化成环状缩醛如三聚甲醛。催化剂例如可以包括固体催化剂如离子交换树脂。在一种实施方案中,该方法用于将无水甲醛气体转化成三聚甲醛。无水甲醛气体可以通过萃取蒸馏由甲醛水溶液来产生。非质子化合物和甲醛溶液可以从反应产物中萃取并且再循环到该方法中。

技术研发人员:S·伦纳德;J·西亚图里;H·许克施泰特;M·戈林;D·费尔德
受保护的技术使用者:塞拉尼斯销售德国有限公司
技术研发日:2019.03.28
技术公布日:2020.11.20
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