一种基于连续离子交换装置的阿卡波糖连续脱盐中和生产方法与流程

本发明涉及产品脱盐中和技术领域，特别涉及一种将基于连续离子交换装置的阿卡波糖连续脱盐中和生产方法。

背景技术：

阿卡波糖发酵液经板框过滤后的滤液，由发酵投入的磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、氯化铁、氯化钙，地下水带来的离子，絮凝剂投加的硫酸铝，导致料液含多种金属阳离子：铁、镁、铝、钙、钾等，需要使用阳树脂对板框滤液进行脱盐处理，去除料液中的金属离子和无机盐，再经阴树脂中和至ph7.5以下，来达到去除料液中盐分的目的。

现有的技术中，由于阿卡脱盐中和工段采用老旧的固定床模式，使用环节繁琐，操作较多，收率不高不利于生产。为了提高阿卡波糖收率，减少人为因素误操作，故发明新工艺-二合一连续离交分离工艺。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种基于连续离子交换装置的阿卡波糖连续脱盐中和生产方法，针对目前阿卡波糖生产方法步骤繁杂、收率低、成本高等缺点，基于连续离子交换装置先进分离方法，提供一种改良的阿卡波糖生产方法，以达到降低生产成本，简化生产方法、缩短生产周期、提高总收率的目的。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：

一种基于连续离子交换装置的阿卡波糖连续脱盐中和生产方法，其关键技术在于：

所述连续离子交换装置包括若干个分离单元和一旋转切换阀，所述分离单元围绕所述旋转切换阀呈圆周排列，所述旋转切换阀上设置有与所述分离单元等数的工位，每个工位设有一个进料口和一个出料口，其出料口与分离单元的进料口对接，其进料口与分离单元的出料口对接，不同的物料通过所述旋转切换阀实现与每一个分离单元的连接，分离单元与旋转切换阀同步旋转变换工位；

若干个所述分离单元中，一部分为填充有脱盐阳树脂的阳树脂分离单元，另一部分为填充有阴树脂的阴树脂分离单元；阳树脂分离单元用于脱盐，阴树脂分离单元用于中和；

所述生产方法的步骤如下：

阳树脂区按循环顺序

阳树脂反洗：至少1个工位为阳树脂反洗水区，去离子水采用自下而上的进料方式，由阳树脂分离单元底部进料，顶部排出；

阳树脂再生：2个以上工位为阳树脂酸再生区，阳树脂酸再生区的分离单元串联，该区第一个工位进口处通入hcl溶液，最后一个工位出口排出；

阳树脂洗酸：2个以上工位为阳树脂洗酸区，阳树脂洗酸区的分离单元串联，由该区第一个工位通入去离子水，最后一个工位排出；

阳树脂脱盐：多个工位为阳树脂脱盐区，该区分离单元串联，阿卡波糖板框滤液采用正进方式由该区第一个工位进入，经过多个分离单元脱盐，料液由最后一个工位排出至阴树脂中和区进行中和；

阳树脂洗料：至少1个工位为阳树脂洗料区，去离子水采用正进方式，出口淋洗水与阳树脂脱盐区第一个工位的进口串联；

阳树脂逆向再生：至少1个工位为阳树脂逆向再生区，naoh溶液采用自下而上的逆进料方式使碱液充分与阳树脂接触，出口naoh溶液排出；

阴树脂区按循环顺序

阴树脂反洗：至少1个工位为阴树脂反洗水区，去离子水采用自下而上的进料方式，由阴树脂分离单元底部进料，顶部排出；。

阴树脂再生：2个以上工位为阴树脂碱再生区，阴树脂碱再生区的分离单元串联，该区第一个工位通入naoh溶液，最后一个工位出口排出；

阴树脂洗碱：2个以上工位为阴树脂洗碱区，阴树脂洗碱区的分离单元串联，由该区第一个工位通入去离子水，由最后一个工位排出；

阴树脂中和：多个工位为阴树脂中和区，该区分离单元串联，且与阳树脂脱盐区出料口串联，阳树脂脱盐区排出的料液采用逆进方式由该区第一个工位进入阴树脂中和区，经过阴树脂中和后的料液由该区最后一个工位排出，为本生产方法所得产品；

阴树脂洗料：至少1个工位为阴树脂洗料区，去离子水采用正进方式进入，出口淋洗水与阴树脂中和区第一个工位的进口串联；

阴树脂逆向再生：至少1个工位为阴树脂逆向再生区，hcl溶液采用自下而上的逆进料方式使盐酸溶液充分与阴树脂接触，出口hcl溶液排出。

所有阳树脂分离单元围绕一圆周布置，其按顺序依次分为阳树脂反洗区、阳树脂再生区、阳树脂洗酸区、阳树脂脱盐区、阳树脂洗料区、阳树脂逆向再生区；同理，所有阴树脂分离单元按顺序依次分为阴树脂反洗区、阴树脂再生区、阴树脂洗酸区、阴树脂中和区、阴树脂洗料区、阴树脂逆向再生区。

上述阳树脂分离单元的各个区首尾相接，连续旋转旋转，切换工位，进而切换物料，实现脱盐和再生，连续工作；同理，阴树脂分离单元的各个区首尾相接，连续旋转旋转，切换工位，进而切换物料，实现中和和再生，连续工作。

各个区所包含的分离单元的数量，依据工艺要求而定，以最终阴树脂中和区区出口产品的指标达到工艺要求为准。

作为本发明的进一步改进，所述阴树脂中和区出口产品料电导在300us/cm以下，ph值为5.5-7.5。

作为本发明的进一步改进，所述阳树脂酸再生区，出口酸质量浓度不低于2%；所述阴树脂碱再生区，出口碱质量浓度不低于2%。

作为本发明的进一步改进，所述阳树脂洗酸区和阴树脂洗碱区的出口水的电导应低于100μs/cm。

作为本发明的进一步改进，所述阳树脂再生区和阴树脂逆向再生区通入的hcl溶液的质量浓度为4%-8%；所述阳树脂逆向再生区和阴树脂再生区通入的naoh溶液的质量浓度为4%-8%。

作为本发明的进一步改进，所述阳树脂洗酸区最后一根分离单元旋转前取样，出口水的电导应低于100μs/cm。

作为本发明的进一步改进，所述阴树脂洗碱区最后一根分离单元选转前取样，出口水电导应低于100μs/cm。

作为本发明的进一步改进，所述阳树脂洗酸区最后一个工位出口与阳树脂酸再生区第一个工位串联。

作为本发明的进一步改进，所述阴树脂洗碱区最后一个工位出口与阴树脂碱再生区第一个工位串联。

作为本发明的进一步改进，若干所述分离单元中，一半为阳树脂分离单元，另一半为阴树脂分离单元，阳树脂分离单元和阴树脂分离单元垂直固定连接，形成二合一的整体结构。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1、集成了工序，同时提高了生产效率，缩短了生产周期。

2、减少人为操作带来的失误。

3、连续运行，连续出料。

4、采用二合一连续离子交换技术，其优点还有以下几点：

1）由于连续运行，产品成分和浓度保持稳定,便于下游工段的配套。

2）因提高生产效率，树脂柱、储罐及配套规模很小，设备紧凑，易于安装在任何位置，易与旧的生产过程和设备匹配，占地仅为相同规模的三分之一左右。

3）根据生产过程的需要随流入流体的质量和流量的变化可自动调节旋转速度，因此能保证经济上最佳状态下运行。

4）减少酸碱用量，降低废水排放量，减轻后续环保压力。

5）由于采用多个分离单元，可灵活变更生产方法流程。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明旋转切换阀的工位功能区划分展开后的示意图。

图2是本发明物料工艺流程示意图。

在图1和图2中：

100-旋转切换阀；

200-分离单元。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述，需要理解的是，术语“中心”、“竖向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

一种基于连续离子交换装置阿卡波糖连续脱盐中和生产方法，采用填充有脱盐阳树脂和中和阴树脂的二合一连续离子交换装置，通过二合一连续离子交换实现阿卡波糖的脱盐和中和。

所述的二合一连续离子交换系统内置30个分离单元和一旋转切换阀，15个分离单元内填充有脱盐阳树脂，15个分离单元内填充有中和阴树脂;其中，一个阳树脂分离单元和一个阴树脂分离单元垂直固定连接，形成二合一的整体结构，这样使得整个工艺方法用到的设备占地面积缩小。所述分离单元为树脂柱。

所述旋转切换阀上设置有1#~30#共30个工位，每个工位设有一个进料口和一个出料口，其出料口与分离单元的进料口对接，其进料口与分离单元的出料口对接，不同的物料通过所述旋转切换阀实现与每一个分离单元的连接。

30个分离单元围绕所述旋转切换阀呈圆周排列，30个分离单元每间隔一定的时间后旋转一个工位，旋转切换阀的阀体与之同步旋转，使得所有的分离单元同步变换工位。

如图1所示，旋转切换阀上，1#、3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#、19#、21#、23#、25#、27#、29#工位对应填充阳树脂的分离单元；2#、4#、6#、8#、10#、12#、14#、16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#工位对应填充阴树脂的分离单元。

如图2所示，每一个阴树脂分离单元和阳树脂分离单元旋转到1-30#工位时对应的物料及通过旋转切换阀跟其他分离单元之间的连接关系。图2中分离单元上标记的1#……30#为该位置的分离单元对应的旋转切换阀上的工位号，而旋转切换阀上工位是相对固定的，对应的分离单元则在装置中旋转以切换工位。连续离子交换装置中设置底部旋转盘，所有的分离单元固定安装在所述旋转盘上，旋转切换阀的阀体固定在旋转切换盘中央正上方，其转动部随旋转盘同步转动。旋转盘每旋转一次，所有的分离单元按顺序进入到下一相邻的工位，然后停留一定的时间进行物料的处理，停留的时间间隔依据工艺要求而定，如特定工位出料口物料的某个指标，如果达到工艺要求则旋转进入下一个工位，如果未达到，则继续进行物料处理。

在本实施例中，阿卡波糖板框滤液ph值3.5-4.6，电导7000-8000μs/cm，阿卡效价在3500-5000mg/l。每个分离单元的树脂填充量为200l；阿卡波糖料液的进料速度为3t/h。

基于上述二合一连续离子交换系统，本发明所述的阿卡波糖连续脱盐中和的生产方法，步骤如下：

阳树脂区

阳树脂反洗：1#工位为阳树脂反洗水区，去离子水采用自下而上的进料方式，由阳树脂分离单元底部进料，顶部排出，排出的水直接排入废水中。主要用于冲洗逆向再生产生的污染物，另一方面疏松树脂使树脂不容易因为板结而影响吸附效果。

阳树脂再生：25#、27#、29#工位为阳树脂酸再生区，阳树脂酸再生区的分离单元串联，25#工位通入质量浓度为4%-8%的hcl溶液，由29#工位出口排出后排入废水；阳树脂酸再生区采用三柱串联（由于工位为旋转切换，形成梯度再生的方式），从而达到酸重复使用、节省物料的目的；为保证再生完全，阳树脂酸再生区29#工位的分离单元在旋转前取样，保证出口酸浓度不低于2%。所述hcl溶液的浓度优选6%。

阳树脂洗酸：21#、23#工位为阳树脂洗酸区，阳树脂洗酸区的分离单元串联，由21#工位通入去离子水，23#工位排出后与25#工位串联，去离子水为正进方式进料。阳树脂洗酸区采用梯度水洗方式（即工位之间串联，旋转切换工位），节约用水量。为保证水洗干净，阳树脂洗酸区最后一根分离单元旋转前取样，出口水的电导应低于100μs/cm。

阳树脂脱盐：7#、9#、11#、13#、15#、17#、19#工位对应的填充有阳树脂的分离单元为阳树脂脱盐区，该七个分离单元串联，阿卡波糖板框滤液采用正进方式由7#工位进入，经过七个填充有阳树脂的分离单元脱盐，料液由19#工位排出至阴树脂中和区进行中和。阳树脂脱盐区的分离单元容易因为料液产生气泡而导致空柱，因此，作为优选，阿卡波糖板框滤液先打入到一个中转罐内，然后再由中转罐打入到7#工位。设置料中转罐一方面方便排气，另一方面阳树脂出料料液混合均匀保证出料产品质量。

阳树脂洗料：5#工位为阳树脂洗料区，去离子水采用正进方式，出口淋洗水与7#工位的进口串联；洗料对产品纯度和收率起到一定补充作用，尤其是能够保证产品的收率。

阳树脂逆向再生：3#工位为阳树脂逆向再生区，naoh溶液采用自下而上的逆进料方式使质量浓度为4%-8%的碱液充分与阳树脂接触，使污染树脂的蛋白等杂质充分与碱反应，而后污染物随着水流的流动方向汇集至树脂柱上部，方便反冲时排除；出口naoh溶液排出至废水。所述naoh溶液的质量浓度优选6%。

阴树脂区

阴树脂反洗：2#工位为阴树脂反洗水区，去离子水采用自下而上的进料方式，由阴树脂分离单元底部进料，顶部排出至废水。主要用于冲洗逆向再生产生的污染物，另一方面疏松树脂使树脂不容易因为板结而影响吸附效果。

阴树脂再生：26#、28#、30#工位为阴树脂碱再生区，阴树脂碱再生区的分离单元串联，26#工位通入质量浓度为4%-8%的naoh溶液，由30#出口排出；采用梯度再生方式，以节约碱的用量；为保证阴树脂再生完全，阴树脂碱再生区最后一根分离单元在旋转前取样，保证30#工位出料口碱浓度不低于2%。所述naoh溶液的质量浓度优选6%。

阴树脂洗碱：20#、22#、24#工位为阴树脂洗碱区，阴树脂洗碱区的分离单元串联，去离子水由20#工位以正进料方式进入，由24#工位排出后与26#工位串联。采用串联模式，从而提升了冲洗效率，为保证水洗干净，阴树脂洗碱区最后一根分离单元选转前取样，出口水电导应低于100μs/cm。

阴树脂中和：6#、8#、10#、12#、14#、16#、18#工位为阴树脂中和区，该六个分离单元串联，且与阳树脂脱盐区出料口串联，19#工位排出的料液采用逆进方式由8#工位进入阴树脂中和区，经过阴树脂中和后的料液由18#工位排出，为本工艺方法所得产品。

阴树脂洗料：6#工位为为阴树脂洗料区，去离子水采用正进方式进入，出口淋洗水与8#工位的进口串联；洗料对产品纯度和收率起到一定补充作用，尤其是能够保证产品的收率。

阴树脂逆向再生：4#工位为阴树脂逆向再生区，hcl溶液采用自下而上的逆进料方式使质量浓度为4%-8%盐酸溶液充分与阴树脂接触，出口hcl溶液排出至废水。由于阴树脂污染存在大量碳酸盐，使用盐酸逆向再生阴树脂时会产生大量气泡，自下而上的进料方式方便气泡排除的同时能使污染物与盐酸充分反应，从而使树脂污染程度降低。所述hcl溶液优选浓度为6%。

其中，阳树脂反洗水区和阴树脂反洗水区，去离子水的进料速度为均为4t/h。

其中，所述的阳树脂洗料区和阴树脂洗料区，去离子水的进料速度均为2t/h。

其中，所述的阳树脂酸再生区，质量浓度为6%的盐酸进料速度为1.8t/h用于再生阳树脂。

其中，所述的阴树脂碱再生区，质量浓度为6%的naoh溶液的进料速度为2t/h用于再生阴树脂。

其中，所述的阳树脂洗酸区，去离子水的进料速度为4t/h，用于冲洗阳树脂。

其中，所述的阴树脂洗碱区，去离子水的进料速度为4.2t/h，用于冲洗阴树脂。

其中，所述的阳树脂逆向再生区，质量浓度为6%的naoh溶液进料速度为2t/h，用于清理阳树脂中的的蛋白等杂质。

其中，所述的阴树脂逆向再生区，质量浓度为6%的盐酸的进料速度为2t/h，用于清理阴树脂无机盐等污染。

上述物料的进料速度也可以依据工艺要求在合理范围内进行调整，以最终阿卡波糖产品的预设指标为准。如，阿卡波糖板框滤液的质量高低，分离单元的数量及其树脂填充量等，都会对后续的进料指标（包括浓度、速度、停留时间等）产生影响，本领域技术人员能够理解，在满足出口产品工艺指标要求的前提下，节省空间、降低生产成本、提高生产效率、保障产品质量等条件是各个工艺参数调整的最终目标。而在本实施例所提供的阿卡波糖板框滤液的质量情况下，上述生产方法是优选的技术方案。

本实施例中，在描述该生产方法的步骤时，人为的将阳树脂区、阴树脂区及其中各个不同的功能区进行了先后排列，但实际生产过程中，设备运行起来以后每个区都是在同时进行相应的工作。但是在设备最初启动运行的时候，需要先经过反洗、再生等才能够通入阿卡料液。

本发明采用连续离子交换装置先进分离方法，取代了传统方法中固定床分离柱。设计改良生产方法流程如下：

阿卡波糖板框混合液-中转罐-连续离子交换装置-阿卡波糖料液-下游工段。

本发明具体方法为阿卡波糖混合液通过填装有脱盐中和分离树脂的连续离子交换装置，在连续离子交换单元中，根据树脂对阿卡波糖和无机盐的吸附力不同，流出物就是阿卡波糖，已经工作过的树脂会随着系统的旋转进入再生区，在再生区通过再生和淋洗后，分离柱可以继续进行工作。

本发明所提供的生产方法所使用的连续离子交换装置技术将传统生产中的按时间推移的进料、洗料、逆向再生、反洗、再生、冲洗等各个步骤实现于一个连续式生产方法中，连续进料且连续出产品，完全革新传统的固定床技术。在本发明中连续离子交换装置的连续运行，各个流体分配阀的依次切换，每个分离单元将根据方法设计依次泵入不同介质的液体比如：原料、水、不同化学试剂等。

连续离交采用阴阳一体化设计阿卡板框滤液连续离交处理系统，料液为阿卡板框滤液ph3.5-4.6，电导7000-8000μs/cm，颜色为红褐色，阿卡效价在3500-5000mg/l。由于阿卡板框滤液透光40-60%；系统运行进料量80-100ml/min前提下，阴阳一体化设计，正算收率能保证在92%以上，反算收率在95%以上，产品混合出料电导在300us/cm以下，ph在7.5以下；与目前使用固定床对比，可以节省90%以上的树脂用量，按单位进料量就单耗，单耗可节省24%，酸单耗可节省56%，碱单耗可节省48%，废水排放量可减小废水排放量可减小近40%。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。