同时检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针及其合成方法和应用与流程

文档序号:24160703发布日期:2021-03-05 16:25阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种同时检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针,其特征在于,所述荧光探针的结构式如下:其中n=0-10。2.一种权利要求1中检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,所述荧光探针通过化合物4和化合物2在乙醇溶剂中回流反应,之后将反应产物柱层析分离,得淡黄色固体纯品,即为检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针;所述化合物4和化合物2之间的摩尔量为1:1.1,回流反应时间为18h。3.根据权利要求2中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,所述化合物2的制备过程为,将化合物1:醋酸铵:高碘酸钾按照摩尔量1:1.5-4:1.5-4溶解在乙醇溶液中,反应12h,过滤,萃取保留有机相并旋干,得到化合物2。4.根据权利要求3中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,所述化合物1的制备过程为,按照4-溴-1,8-萘二甲酸酐:联硼酸频哪醇酯:醋酸钾:钯催化剂=1:0.7-1.3:1-4:0.01-0.2的摩尔当量比依次取4-溴-1,8-萘二甲酸酐、联硼酸频哪醇酯、醋酸钾、钯催化剂进行混合,反应得到化合物1。5.根据权利要求2中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方
法,其特征在于,所述化合物4的制备过程为,把化合物3溶解到二氯甲烷中,把烷基二胺用少量二氯甲烷稀释后恒压滴加到化合物3中,搅拌体系8h,反应完成后柱层析法得化合物4;所述化合物3的制备过程为:将亚甲基蓝盐酸盐和na2co3加入两口烧瓶中,并溶解在溶剂体积比为水:二氯甲烷=2:1的混合溶液中;之后将该混合物在30℃下搅拌,之后采用惰性气体保护,滴加用水溶解的连二亚硫酸钠;滴加完毕后,将混合物继续反应,向其中滴加用二氯甲烷溶解的双(三氯甲基)碳酸酯;滴加完毕后,将混合物再搅拌1-3小时,反应完毕后萃取,干燥有机相,旋干,得到化合物3。6.一种权利要求1中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述荧光探针由化合物3和化合物8在1,4-二氧六环中回流反应所得。7.根据权利要求6中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述化合物8的制备过程为:将化合物2匀速滴加至烷基二胺和无水乙醇的混合溶液中,100℃回流20h,并在反应过程中采用氮气保护,反应完成后抽滤得到化合物8。8.根据权利要求6中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述化合物8的制备过程为:将化合物7在稀盐酸中乙醇溶液中进行水解反应2h,使得叔丁氧羰基脱保护,之后柱层析得到化合物8。9.根据权利要求7中所述的检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述化合物7的制备过程为:将化合物6、醋酸铵、高碘酸钾溶解在适量丙酮和水的混合溶液中,反应12h,过滤体系、萃取保留有机相并旋干得到化合物7;
所述化合物6是由化合物5、联硼酸频哪醇酯、醋酸钾、钯催化剂在乙醇溶剂中反应得到,反应过程通过氮气保护,反应条件为110℃回流12h,反应结束后经过过滤,柱层析后得到化合物6;所述化合物5是由市售4-溴-1,8-萘二甲酸酐和boc-烷基二胺在1,4-二氧六环中反应得到,反应过程通过氮气保护,反应条件为110℃回流12h,反应结束后经过过滤,柱层析后得到化合物5。10.如权利要求1中检测次氯酸和过氧化亚硝基阴离子在荧光生物成像中的应用。
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