一种2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法与流程

文档序号:26010158发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将三氧化硫和1,2,4-三氯苯分别加入至有机溶剂中,得到三氧化硫溶液和1,2,4-三氯苯溶液;

分别将三氧化硫溶液和1,2,4-三氯苯溶液加入至微通道反应器中,发生磺化反应,将反应产物过滤后,洗涤,再次过滤干燥即得2,4,5-三氯苯磺酸。

2.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、吡啶中的一种。

3.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述三氧化硫溶液中三氧化硫的质量浓度为8~30%。

4.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述1,2,4-三氯苯溶液中1,2,4-三氯苯的质量浓度为20~80%。

5.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述三氧化硫和所述1,2,4-三氯苯的物质的量之比为1:(1.05~1.2)。

6.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,磺化反应的温度为20~60℃。

7.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述微通道器反应板数量为4~8块,物料在每块板上停留时间为6~30秒。

8.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,将反应产物过滤后,使用硫酸钠或氯化钠水溶液洗涤,再次过滤干燥即得2,4,5-三氯苯磺酸。

9.如权利要求8所述的2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,所述硫酸钠或氯化钠水溶液的质量分数为1~5%。


技术总结
本发明提供了一种2,4,5‑三氯苯磺酸的合成方法,包括以下步骤:将三氧化硫和1,2,4‑三氯苯分别加入至有机溶剂中,得到三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液;分别将三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液加入至微通道反应器中,发生磺化反应,将反应产物过滤后,洗涤,干燥即得2,4,5‑三氯苯磺酸。本发明的合成方法,利用微通道反应器进行反应,其可强化反应物的传质和传热效率,微米至毫米级反应通道尺寸可以实现磺化反应在短时间内的传质和传热效果,连续进料的方式使得产物可连续化合成,无放大效应,克服了现有技术中磺化剂三氧化硫过于活泼,易发生多磺化、氧化副反应,放热量大的安全风险问题,并且提高了反应收率。

技术研发人员:欧阳兆辉;颜志斌;郑天庆;陈进;周建锋;蔡美玲;张海艳;陈杨;朱传胜;李登科
受保护的技术使用者:武汉青江化工黄冈有限公司
技术研发日:2021.02.02
技术公布日:2021.07.23
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