一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法与流程

文档序号:26010280发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、pd/c催化剂和水的混合物;

2)将所述步骤1)配料釜内混合物加助剂调ph=8-9后,输送至加氢釜,经氮气置换、氢气置换后,加氢温度控制在90-95℃,压力0.2-0.4mpa之间进行连续加氢反应,当氢气不再消耗时停止通氢气;

3)所述步骤2)加氢完毕后,温度控制在115-120℃,压力0.8-0.9mpa继续保温1-2h进行深度加氢反应;

4)将所述步骤3)反应后的物料用氮气置换后,用0.2-0.3mpa氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内,压料完毕后pd/c催化剂反吹至配料釜重复套用;

5)将结晶釜内物料降温析出后,经密闭固液分离设备分离,分离出母液进入暂存罐,回收母液循环利用;滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述步骤1)混合物中5-硝基苯并咪唑酮、pd/c催化剂和水的质量比为1:(0.02-0.03):(12-16)。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的助剂为离子膜烧碱助剂。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中氮气置换2-3遍、氢气置换2-3遍。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的固液分离设备为钛棒过滤器。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述结晶釜和暂存罐均采用氮封隔绝空气。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述步骤4)压料前向结晶釜内提前加入0.5-1‰的抗氧化剂,所述步骤5)的暂存罐每批次加0.5-1‰的抗氧化剂。

8.根据权利要求7所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂为水合肼。


技术总结
本发明公开了一种高纯度5‑氨基苯并咪唑酮的制备方法,涉及5‑氨基苯并咪唑酮合成技术领域,包括如下步骤:1)配置5‑硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物;2)将混合物调PH=8‑9后输送至加氢釜,经氮气置换、氢气置换后,加氢温度控制在90‑95℃,压力0.2‑0.4MPa之间进行连续加氢反应;3)加氢完毕后,温度控制在115‑120℃,压力0.8‑0.9MPa继续保温1‑2h;4)将步骤3)反应后的物料用氮气置换后,用氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内,压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用;5)将结晶釜内物料降温析出后,分离出母液进入暂存罐;滤饼经压榨、空吹后得最终产品5‑氨基苯并咪唑酮;本发明所生产产品副产物少,纯度高,收率高,几乎无废水产生,环保节能。

技术研发人员:李华;陈建强;韩烨;刘玉海;郝金龙
受保护的技术使用者:东营市天正化工有限公司
技术研发日:2021.04.13
技术公布日:2021.07.23
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