一种连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法与流程

文档序号:26010172发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)溴化:将熔融的对甲砜基甲苯打入一级溴化釜,通过一级溴化釜侧出口以溢流的方式进入二级溴化釜,再通过二级溴化釜侧出口以溢流的方式进入三级溴化釜,再通过三级溴化釜侧出口以溢流的方式进入四级溴化釜,再通过四级溴化釜侧出口以溢流的方式进入五级溴化釜,再通过五级溴化釜侧出口以溢流的方式进入六级溴化釜,然后通过六级溴化釜出料口进入水解釜;液溴由一至六级反应釜中的其中一级或多级反应釜进入,通过液下伸长管,与对甲砜基甲苯接触、反应,获得对甲砜基二溴甲苯;

(2)水解:将步骤(1)所得对甲砜基二溴甲苯在水解釜中进行水解,水解温度为20~100℃,水解时间为0.5~20h;

(3)分离:将步骤(2)水解后的溶液依次进行结晶、离心得到对甲砜基苯甲醛粗品;

(4)纯化:将步骤(3)所得对甲砜基苯甲醛粗品,加入碱液洗涤,再离心得到对甲砜基苯甲醛精品;所述碱液的温度为5~100℃。

2.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述一至六级反应釜的反应温度为100~200℃。

3.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(1)中熔融对甲砜基甲苯的温度为87~200℃。

4.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(2)中对甲砜基二溴甲苯与水的质量比为1:1~50。

5.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化纳中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述碱液的ph值为7~14。


技术总结
本发明公布了一种连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,本方法是以熔融的对甲砜基甲苯、液溴为原料,将原料连续输送到六釜串联的反应器中反应得到对甲砜基二溴甲苯;对甲砜基二溴甲苯依次经过水解、分离、纯化等步骤得到高纯度的对甲砜基苯甲醛。本方法具有安全性高、对环境污染小、操作简单、自动化程度高等优点,且制得的产品纯度可达到99%以上,本方法具有良好的应用价值和工业化前景。

技术研发人员:陈鹏;黄红波;郭付俊;王宏亮;钱跃;静桂兰;马超胜;刘明明;李凡;曾静
受保护的技术使用者:浙江嘉福新材料科技有限公司
技术研发日:2021.04.27
技术公布日:2021.07.23
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