一种非醇析的甘氨酸结晶方法与流程

文档序号:26139047发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种非醇析的甘氨酸结晶方法,其中,所述方法包括以下步骤:

(1)向初始温度为50℃~100℃的甘氨酸水溶液中加入粒度为0.01~0.5mm的甘氨酸晶种;以及

(2)将所述甘氨酸水溶液降温至30℃以下,以使所述甘氨酸水溶液中的甘氨酸结晶,固液分离,得到甘氨酸晶体。

2.如权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述甘氨酸水溶液通过将甘氨酸溶于水、优选去离子水中获得;

优选地,所述甘氨酸为直接海因法制备的甘氨酸粗品;

优选地,所述甘氨酸粗品中甘氨酸的含量为70wt%~98.5wt%,甘氨酸二肽的含量为0.01wt%~0.8wt%;

优选地,所述甘氨酸粗品加水溶解后的甘氨酸饱和水溶液的ph为7~8。

3.如权利要求1或2所述的方法,其中,所述甘氨酸粗品通过以下方式获得:将羟基乙腈、氨、二氧化碳和水按摩尔投料比为1:6:3:(44~46)投料进行反应,反应温度为140℃~160℃,反应时间为2~3小时;反应结束后,经过汽提脱除未参与反应的二氧化碳和氨,得到甘氨酸稀溶液,经过脱色、浓缩、冷却结晶,得到所述甘氨酸粗品。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述甘氨酸水溶液中的甘氨酸的含量≤40wt%、优选30wt%~35wt%、更优选30wt%~40wt%;

优选地,在步骤(1)中,所述甘氨酸水溶液的初始温度为50℃~90℃、优选60℃~90℃、更优选75℃~85℃、进一步优选80℃~85℃。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,使所述甘氨酸水溶液的温度降低1~3℃、优选1~2℃后,再加入所述甘氨酸晶种;

优选地,在步骤(1)中,所述甘氨酸晶种的粒度为0.01~0.5mm、优选0.02~0.5mm、更优选0.05~0.1mm;

优选地,在步骤(1)中,所述甘氨酸晶种的质量为所述甘氨酸水溶液中的甘氨酸质量的0.5%~5%、优选0.5%~3%、更优选1%~2%。

6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,将所述甘氨酸水溶液降温至30℃以下、优选10℃~20℃;

优选地,所述降温通过梯度降温的方式进行;

优选地,所述梯度降温包括:加入所述甘氨酸晶种后保温搅拌10~60min,然后降温至70℃~75℃,接着再以4~6℃/min的平均降温速度降温至30℃以下;

优选地,所述梯度降温过程中的搅拌速度为200~850r/min、优选400~800r/min、更优选650~700r/min。

7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,所述方法包括在使所述初始温度为75℃~85℃的甘氨酸水溶液的温度降低1~3℃后加入所述甘氨酸晶种,然后进行梯度降温以进行甘氨酸结晶;

其中,所述梯度降温包括:在加入所述甘氨酸晶种后保温搅拌10~60min;然后以5~25℃/h的平均降温速度降温至70℃~75℃;接着再以4~6℃/min的平均降温速度降温至30℃;最后以5~6℃/min的平均降温速度降温至10℃~20℃。

8.一种通过如权利要求1-7中任一项所述的方法获得的甘氨酸晶体,其中,所述甘氨酸晶体在x-射线粉末衍射图谱中,用2θ值表示在22.414±0.2°、33.821±0.2°、45.531±0.2°、26.121±0.2°、19.573±0.2°、44.714±0.2°处有衍射峰;并且所述甘氨酸晶体的堆积密度为0.90g/cm3以上。

9.如权利要求8所述的甘氨酸晶体,其中,所述甘氨酸晶体的x射线粉末衍射图谱如图5所示。

10.如权利要求8或9所述的甘氨酸晶体,其中,在所述甘氨酸晶体中,粒径为710μm~2000μm的甘氨酸晶体占所述甘氨酸晶体总质量的百分比≤10%,粒径为150μm~700μm的甘氨酸晶体占所述甘氨酸晶体总质量的百分比≥65%,粒径≤150μm的甘氨酸晶体占所述甘氨酸晶体总质量的百分比≤25%。


技术总结
本发明涉及一种非醇析的甘氨酸结晶方法,所述方法通过在甘氨酸水溶液中加入甘氨酸晶种并控制特定的梯度降温,可以在不需要加入任何额外的有机溶剂的情况下人为调控晶体生长。本发明制得的甘氨酸堆积密度高达0.90g/cm3,加工流动性好,产品纯度高,抽滤晶体的含水量低,基本上无需水洗,无需醇析,所获得的甘氨酸结晶母液可以循环套用,产品烘干时能耗较低,利于后续规模化工业生产应用。

技术研发人员:李显扬;应国海;耿海涛
受保护的技术使用者:铂尊投资集团有限公司
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.08.03
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