1.一种k2-mk四烯甲萘醌合成新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
香叶基芳樟溴的制备:
a.将800~1200ml的无水石油醚加入三口瓶中进行恒温搅拌,同时加入吡啶4.6~5.2ml、香叶基芳樟醇280~310g,并控制反应温度在-8℃下缓慢加入溴素95~105g,然后反应0.9~1.2h后得到反应液;
b.将25~28ml的溴素、480~520ml无水石油醚和上述反应液装入恒压漏斗中,用10%naoh水溶液洗涤,并调ph值为6~7,然后用nacl饱和溶液洗涤2次,再用无水na2so4干燥、过滤,得到香叶基芳樟溴;
母液的制备:在三口瓶中加入甲萘醌300~320g、冰乙酸1150~1250g,在温度10~15℃下进行搅拌,并在搅拌的过程中滴加环戊二烯340~360g,滴加完毕后继续搅拌22~25h,反应完成后将反应液减压蒸馏,回收冰乙酸,得到母液;
缩合反应:在三口瓶中加入叔丁醇钾130~150g、无水二氯甲烷580~620g,在无水、无氧的氮气保护下进行缩合反应,反应温度为-25~-30℃,在搅拌下滴加母液145~152g,滴加完成后继续反应30min,然后滴加香叶基芳樟溴205~212g,滴加完成后继续反应1h,然后调节ph值为6~7,得到分层反应液,下层用nacl饱和溶液洗涤,再经无水na2so4脱水,回收二氯甲烷,然后进行脱保护反应,然后保温40min,得到k2-mk四烯甲萘醌粗品,将所述k2-mk四烯甲萘醌粗品用乙醇多次重结晶,再进行低温真空干燥,得到k2-mk四烯甲萘醌精品。
2.根据权利要求1所述的k2-mk四烯甲萘醌合成新工艺,其特征在于,在所述香叶基芳樟溴的制备的步骤中,所述三口瓶为3000ml的三口瓶。
3.根据权利要求2所述的k2-mk四烯甲萘醌合成新工艺,其特征在于,在所述香叶基芳樟溴的制备的步骤中,搅拌采用恒温磁力搅拌器进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的k2-mk四烯甲萘醌合成新工艺,其特征在于,在所述母液的制备步骤中,滴加环戊二烯340~360g,在3~4h内滴加完毕。
5.根据权利要求1所述的k2-mk四烯甲萘醌合成新工艺,其特征在于,在所述缩合反应的步骤中,在搅拌下滴加母液145~152g,滴加55~65min。