1.一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于:
由装填有分子筛催化剂的第一固定床反应器连续催化乙醇胺与丙烯腈加成反应制得n-羟乙基-3-氨基丙腈的反应液;然后助催化剂与含有n-羟乙基-3-氨基丙腈的反应液在第一微混合反应器进行液液混合,随后与氢气在第二微混合反应器进行气液混合,混合均匀后的反应液,在装有raney-ni催化剂的第二固定床反应器中,连续催化加氢n-羟乙基-3-氨基丙腈生成n-羟乙基-1,3-丙二胺。
2.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,步骤如下:
(1)使用惰性气体对整套反应装置进行吹扫,排出空气;分别设定第一固定床反应器及第二固定床反应器的压力和温度;
(2)将质量浓度为40-100%的乙醇胺溶液与质量浓度为40-100%的丙烯腈溶液分别输送至第一微混合反应器进行加成反应得到含有中间体n-羟乙基-3-氨基丙腈的反应液,空速为0.2-4h-1,其中乙醇胺与丙烯腈的添加摩尔比为4~1:1,所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或两种以上混合;
(3)将第一固定床反应器生成的n-羟乙基-3-氨基丙腈的反应液和助加氢催化剂溶液输送至第一微混合反应器进行液液混合,混合均匀后得混合料液,与氢气一同进入第二微混合反应器形成气液混合液,氢气与n-羟乙基-3-氨基丙腈按摩尔比为10~200:1的比例,在反应空速为0.2-3h-1的条件下,一同输送至装填有raneyni催化剂的第二固定床反应器中进行连续催化加氢反应,得到n-羟乙基-1,3-丙二胺。
3.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,设定第一固定床反应器压力0.1-8mpa,温度为10-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,设定第二固定床反应器的压力:2-8mpa,温度为30-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,第一固定床反应器制备n-羟乙基-3-氨基丙腈时,采用的乙醇胺溶液的质量浓度为40%~100%,丙烯腈溶液的质量浓度为40~100%;乙醇胺溶液的溶剂为水或醇类溶剂,所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇的一种或两种以上的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,所述的第一固定床反应器制备n-羟乙基-3-氨基丙腈时,第一固定床反应器中的分子筛催化剂为硅铝分子筛。
7.根据权利要求6所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,所述的硅铝分子筛为a型分子筛和x型分子筛。
8.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,所述的助加氢催化剂为naoh、koh、lioh、na2co3中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,所述的助加氢催化剂浓度为0.1~40%;溶剂选自的甲醇、乙醇或水溶液一种。
10.根据权利要求2所述的一种使用微混合与固定床反应器连续制备n-羟乙基-1,3-丙二胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(3)中的混合料液中助加氢催化剂质量分数为0.1~8%,n-羟乙基-3-氨基丙腈质量分数为10-80%。