一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法与流程

文档序号:26139032发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三(羟甲基)氨基甲烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤a:三(羟甲基)硝基甲烷的制备:向反应釜中加入甲醇、开启搅拌,加入多聚甲醛、碱、溶解搅拌20-40分钟至溶液无色透明;缓慢滴加硝基甲烷,滴加硝基甲烷的温度控制在35℃±5℃,滴加时间控制在1-1.5小时,滴加完毕后控制反应温度为35℃±5℃,反应4-6小时,加草酸调节ph为8-9;

步骤b:三(羟甲基)氨基甲烷粗品的制备:将步骤(1)的反应液打入加氢釜中,加入甲醇、催化剂,控制温度35℃±5℃,压力1.2-1.5mpa,加氢2-3小时;加氢完毕后,将反应液打入脱色釜中,升温至55℃±5℃,加入活性炭脱色,过滤除去活性炭,降温至0℃±2℃,析出晶体,过滤,得到三(羟甲基)氨基甲烷粗品;

步骤c:精制:将步骤(2)得到的三(羟甲基)氨基甲烷粗品、混合溶剂加入精制釜中,

升温至80℃±2℃,搅拌0.5-1小时,降温至0℃±2℃,析出晶体,过滤,干燥得到三(羟甲基)氨基甲烷;

所述的步骤a中,所述的多聚甲醛与硝基甲烷的重量比为(1.70-1.82):1;

所述的步骤a中,所述的甲醇与硝基甲烷的重量比为(1.70-1.95):1;

所述的步骤a中,所述的碱与硝基甲烷的重量比为(4-8):1000;

所述的步骤a中,所述的多聚甲醛为聚合度为5-10的多聚甲醛;

所述的步骤a中,所述的碱为氢氧化钾和三乙胺,氢氧化钾与三乙胺的重量比为4-5:1;

所述的步骤b,甲醇与步骤a中硝基甲烷的重量比为7-10:1;

所述的步骤b中,催化剂为雷尼镍,所述的催化剂与步骤a中硝基甲烷的重量比(0.1-0.15):1;

所述的步骤c中,混合溶剂为丙酮、甲醇、水的混合溶剂,优选体积比为(2-3):(1-2):5的混合溶剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中,所述的多聚甲醛为聚合度为7-8的多聚甲醛。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中,氢氧化钾与三乙胺的重量比为4.5:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中,调节ph为8-9为调节ph为8.4-8.6。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中,调节ph为8-9为调节ph为8.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中,所述的催化剂与步骤a中硝基甲烷的重量比0.12:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤c中,混合溶剂为重量比为2.4:1.2:5的丙酮、甲醇、水的混合溶剂。


技术总结
本发明提供了一种三(羟甲基)氨基甲烷的制备方法,包括如下步骤:步骤A:多聚甲醛与硝基甲烷在碱性条件下生成三(羟甲基)硝基甲烷;步骤B:三(羟甲基)硝基甲烷加氢还原生成三(羟甲基)氨基甲烷粗品;步骤C:精制得到三(羟甲基)氨基甲烷,本发明得到的三(羟甲基)氨基甲烷摩尔收率为85%以上,产品含量达到99.95%。

技术研发人员:刘俊成;刘晓;张迪;樊靖华;詹石玉;刘东东;南彦冬
受保护的技术使用者:涉县津东经贸有限责任公司
技术研发日:2021.05.21
技术公布日:2021.08.03
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