专利名称:己酸乙酯生产的新工艺和设备的制作方法
本发明涉及己酸乙酯的生产新工艺和设备。
据检索，在本发明作出之前，尚未发现与本发明特别相关的文献。《世界精细化工手册》(1982年版)介绍的日本井上香料制造所、高阳化学、三荣化学、丰玉香料等公司生产己酸乙酯的方法“在硫酸存在下，将无水乙醇与正己酸一起加热，蒸馏即得。以蒸馏法精制。”该制法中无水乙醇只用于配料酯化，并不是用作脱水剂。
除此之外，国内外生产己酸乙酯，大多沿用传统的生产工艺，即将己酸、95°乙醇、硫酸(或树脂)按一定比例(通常，三者重量比为1∶0.5∶0.2)进行配料，放入酯化锅内加热酯化，然后冷却，再加入稀碱液中和未酯化的己酸。加碱中和后的己酸钠溶液，回收稀乙醇及少量粗酯后，泵入浓缩锅经浓缩后，再泵入酸化锅内，加入硫酸进行酸化，所得回收己酸再用于配料，回复使用，稀乙醇经浓缩后，亦用于回复使用。上层粗酯经水洗后，吸入油浴精馏锅(塔)中，电加热精馏三十余小时，得己酸乙酯成品。
上述传统工艺的缺点在于原料消耗大，生产成本高;工艺复杂，生产周期长，得率低;设备复杂庞大，电耗高，仅主要设备就需要酯化锅、浓缩锅、酸化锅、精馏锅(塔)等。
本发明的目的是为了提供一种生产己酸乙酯的新工艺，以及为实现这种工艺的设备。
本发明的目的是通过以下的工艺流程来实现的按照新的配比配制原料，并放入酯化精馏锅(塔);蒸汽加热，回流酯化;滴入无水乙醇进行脱水酯化;常压回收乙醇、冷却、淡碱水洗;蒸汽加热，减压精馏，制得己酸乙酯成品。
完成上述新工艺所用的主要设备为一座酯化精馏锅(塔)。
本发明的要点是确定了新的配料比例;选用无水乙醇作为脱水剂;将酯化设备、精馏设备合二为一;将电加热常压精馏己酸乙酯改为蒸汽加热减压精馏。
图1示出了采用新工艺生产己酸乙酯的设备简图。
采用新工艺生产己酸乙酯的设备包括反应锅〔1〕、反应塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管换热器〔5〕、视筒〔6〕、转子流量计〔7〕、〔8〕、〔9〕及其它辅助设备，如温度计〔T〕、压力表〔P〕等。
图中〔10〕为己乙成品出料口;〔11〕为淡乙醇(己乙头子)出料口;〔12〕为无水乙醇进料口;〔13〕为反应锅进料口。
显而易见，本发明所涉及的设备，比采用传统工艺生产己酸乙酯的设备简化了许多，不但将酯化、精馏二套设备合在了一起，而且省去了浓缩、酸化等设备。
以下参照附图，并结合发明者所作的实施例，对本发明进行详尽的描述1.配料 本发明采用精己酸(含量95%)和95°乙醇为原料，选用硫酸或氢型树脂作催化剂。用硫酸作催化剂时，己酸、乙醇、硫酸三者之间的重量比以1∶0.8～1.2∶0.008为宜，如用氢型树脂作催化剂，则选择1∶0.8～1.2∶0.04的重量比。
2.全回流酯化 将按上述配比配制的原料(含催化剂)，投入1000立升反应锅〔1〕，在反应锅〔1〕的夹套内通入蒸汽，将原料加热回流酯化2.5小时，生成己酸乙酯粗酯。全回流酯化过程，应将蒸汽压力、回流量(由转子流量计〔7〕控制)分别控制在3.92～4.9N/cm2和150～165升/小时。全回流酯化结束，锅中料液酸度应在10～12%。
3.无水乙醇脱水酯化为了尽可能地提高己酸得率，全回流酯化过程结束后，将无水乙醇滴入反应锅〔1〕底部，对己酸乙酯粗酯进行脱水酯化，并开启出料阀，蒸出淡乙醇。无水乙醇滴加量由转子流量计〔8〕控制，以使淡乙醇蒸出量与无水乙醇滴入量保持基本平衡为好。该过程在蒸汽压力为11.8～17.3N/cm2，反应塔〔2〕顶部温度为78.5～79.2℃，锅内液温为87～88℃的条件下进行。经6～7小时，蒸出淡乙醇浓度达95～96℃，锅中料液酸度降至1.8%以下(如采用氢型树脂酯化，则酸度在0.8%以下)，脱水酯化结束。
4.常压回收乙醇脱水酯化结束，开始常压回收乙醇(如采用树脂催化，则需冷却，分去树脂后，再进行常压回收乙醇)。反应塔蒸出的乙醇，经冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管换热器〔5〕、视筒〔6〕、淡乙醇(己乙头子)出料口〔11〕，回收至容器内。此阶段，逐渐升高反应锅〔1〕夹套蒸汽压力，直至24.5N/cm2;逐渐降低回流量，自130升/小时开始，最终降为0;塔顶温度78.4～78.2℃，当锅中料液温度升至128～130℃，蒸出乙醇量很少时，常压回收乙醇结束。
5.洗酯 常压回收乙醇结束后，将锅中料液冷却至60℃，加入浓度为0.35%的氢氧化钠溶液，搅拌洗涤。待分层后，放弃下层废碱水，再用二遍清水水洗。水洗结束后，料液酸度应在0.2%以下。
6.蒸汽加热减压精馏 洗酯结束后，夹套内通入蒸汽，并同时开启真空泵，在减压下，先出尽水份，再出已酸乙酯头子，最后出己酸乙酯成品。
在本过程的前期(出水份、头子)反应塔〔2〕顶部真空度应控制在9.07×104Pa，夹套内蒸汽压力为11.8N/cm2，出水份时，回流量控制在85～90升/时，并关闭回流阀，出尽水份后，开始出己酸乙酯头子，回流量为50～55升/时，当塔顶温度升至90℃，真空度达9.33×104Pa，出液较多并稳定时，取样评香气。如香气纯正，即转入出成品。
出成品前期，回流量控制在150～160升/小时，出成品量控制在140～150升/小时，塔顶温度90～95℃，真空度9.33×104Pa;后期回流量逐渐降至50～30升/小时，出成品量控制在50～30升/小时，塔顶温度95～95.8℃，真空度9.53×104Pa。
当成品出液量降至25升/小时时，随时取样评香气。香气如稍有变化，即结束出成品。
本发明与现有技术中的己酸乙酯生产工艺和设备相比，具有原料消耗低、电耗低、生产周期短、设备投资少、产品质量高等特点。适用于香料工业、有机合成、食品工业等所采用的己酸乙酯的生产。
权利要求
1.一种生产己酸乙酯的新工艺，包括配料、回流酯化、脱水酯化、常压回收乙醇、精馏等流程，其特征在于确定了原料及催化剂的合理配比；选用无水乙醇作为脱水剂；将电加热常压精馏己酸乙酯改为蒸汽加热减压精馏。
2.根据权利要求
1所述的新工艺，其特征是生产己酸乙酯的原料为精己酸(含量95%)和95°乙醇，催化剂为硫酸或氢型树脂，己酸、乙醇、硫酸三者之间按重量比1∶0.8～1.2∶0.008配制(己酸、乙醇、树脂三者则按重量比1∶0.8～1.2∶0.04配制)。
3.根据权利要求
1～2所述的新工艺，其特征在于无水乙醇是在全回流过程结束后，加入反应锅〔1〕的，加入量以使淡乙醇蒸出量保持基本平衡为宜。
4.生产己酸乙酯的设备，包括反应锅(己酸乙酯酯化锅)〔1〕、反应塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、换热器〔5〕和其他辅助设备，其特征在于该设备只含一套酯化精馏锅(塔)。
专利摘要
己酸乙酯生产的新工艺及其设备，其要点是确定了新的配料比例；选用无水乙醇作脱水剂；将酯化设备、精馏设备合二为一；将电加热常压精馏己酸乙酯改为蒸汽加热减压精馏。与现有技术中的己酸乙酯生产工艺和设备相比，具有原料消耗低、电耗少、生产周期短、设备投资少、产品质量好等特点。适用于香料工业、有机合成、食品工业等所采用的己酸乙酯的生产。
文档编号C07C69/02GK86104220SQ86104220
公开日1987年12月30日 申请日期1986年6月18日
发明者吴梦海, 汪纶章, 何伟民 申请人:国营吴江香料厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan