一种交联聚丙烯酸树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工领域，特别是涉及一种交联聚丙烯酸树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着生活水平的日益提高，人们越来越注重对个人身体的保养，因此对化妆品的 需求也日益增加。这使得交联聚丙稀酸树脂（又名卡波姆）的制备和应用具有广阔的前 景。卡波姆是一种重要的聚丙烯酸系增稠剂，由丙烯酸或丙烯酸酯与烯丙基醚发生化学交 联而得。其成分包括聚丙烯酸（均聚物）和丙烯酸酯（C10?30)烷基丙烯酸酯交联共聚 物。卡波姆的分子中含有56%?68%的羧基，因此显弱酸性。卡波姆被中和会使得羧基离 子化，由于负电荷的相互排斥作用，使分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具有黏性。中 和后的凝胶对紫外线照射不敏感，不受温度影响，不支持细菌霉菌增长。
[0003] 卡波姆具有优良的增稠，悬浮和乳化作用，被广泛的用于化妆品领域。只需较少 量的卡波姆就能达到所需要的粘稠度，常规用量为〇. 1〇%、〇. 50%，且具有增稠和稳定的作 用，从而制备出粘度范围很宽和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶类产品。而其他增稠剂如纤 维素等使用浓度都很高（约2% )。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种用量少，增稠效果明显且环保无污染的交联 聚丙烯酸树脂及其制备方法。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种交联聚丙烯酸树脂，由以 下按照质量份数计量的原料组成：
[0006] 丙烯酸 100 引发剂 0.2 交联剂 0.2 稳定剂 〇. 4 混合溶剂 700
[0007] 以上所述的交联聚丙烯酸树脂，引发剂为偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾中的 一种或几种的复配组合；交联剂为季戊四醇三烯丙基醚；稳定剂为聚硅氧烷表面活性剂。
[0008] 以上所述的交联聚丙烯酸树脂，混合溶剂为乙酸乙酯和环己烷，占总量的80%? 87%，在这种溶剂中，丙烯酸能够得到充分的交联缔合，得到带有长链疏水基团的聚丙烯酸 增稠剂。在工业生产中，通常也可用苯或二甲苯来代替混合溶剂使用，但苯或二甲苯有毒， 在这种混合溶剂中进行聚合反应时，合成的产物中会夹杂〇. 1%?〇. 5%的苯或二甲苯，产 品略显黄色而且增稠效果不明显，且影响其可以使用的范围。
[0009] 丙烯酸做为聚合的主要单体，占总量的10%?13%，丙烯酸的量过少，会使体系 反应不充分，乙酸乙酯和环己烷的残余量过多，会增加成本；丙烯酸的量过多，会导致产物 中丙烯酸含量过高，产品气味大，且粘度有所下降。
[0010] 一种以上所述的交联聚丙烯酸树脂的制备方法，所述制备方法按照以下步骤进 行：
[0011] 步骤一：将丙烯酸、引发剂、交联剂、稳定剂、混合溶剂按一定比例取样后，混合均 匀；
[0012] 步骤二：将步骤一所得混合物加入到反应釜中进行搅拌，并通入氮气鼓泡20?30 分钟；
[0013] 步骤三：将步骤二所得产物水浴加热至50?73°C，反应4?8小时；
[0014] 步骤四：将步骤三所得产物过滤、洗涤、干燥，得到成品。
[0015] 本发明在生产过程中无废水废气产生，环保无污染。而且成品粘度高，添加量小， 透明度高。产品中不合苯，对人体无害。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实例对本发明做进一步的详细说明。
[0017] 实施例一：
[0018] 本实施例的引发剂为偶氮二异庚腈。
[0019] 本实施例的交联剂为季戊四醇三烯丙基醚。
[0020] 本实施例的稳定剂为聚硅氧烷表面活性剂。
[0021] 本实施例的混合溶剂为乙酸乙酯和环己烷。
[0022] 一种交联聚丙烯酸树脂由以下按照质量份数计量的原料组成：
[0023] 丙烯酸 100 偶氮二异庚腈 〇. 2 季戌四醇三烯丙基醚 0· 2 聚娃氧烷表面活性剂 〇. 4 乙酸乙酯 400 环己烷 300
[0024] 一种交联聚丙烯酸树脂的制备方法按照以下步骤进行：将100份丙烯酸、0. 2份 偶氮二异庚腈、〇. 2份季戊四醇三烯丙基醚、0. 4份聚硅氧烷表面活性剂、400份乙酸乙酯和 300份环己烷混合均匀，然后将混合均匀的混合物加入到反应釜中进行搅拌，并同时通入氮 气鼓泡30分钟；将所得产物水浴加热至73°C，反应8小时；将所得产物过滤、洗涤、干燥，得 到成品。
[0025] 对所得的交联聚丙烯酸树脂的粘度进行表征：
[0026] 取0. 5份的上述交联聚丙烯酸树脂填入99. 5份的蒸馏水中，在25°C下，采用三乙 醇胺中和其PH至7后，测量其粘度值，其结果如下：
[0027] 使用NDJ-8型粘度计，使用4号转子，在6r/min的转速下，测得其粘度为 94768cps〇
[0028] 将所得的交联聚丙烯酸树脂用于去死皮实验：取阳离子表面活性剂十六烷基三甲 基氯（溴）化铵16313. 4g，上述实验所得交联聚丙烯酸树脂2. 3g，水100g，配置成药膏。其 去死皮效果良好，而其它聚合物需8g以上的药品进行制备。
【主权项】
1. 一种交联聚丙烯酸树脂，其特征在于，由以下按照质量份数计量的原料组成： 丙烯酸 100 引发剂 0.2 交联剂 0. 2。 稳定剂 〇. 4 混合溶剂 700
2. 根据权利要求1所述的交联聚丙烯酸树脂，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异 庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种的复配组合。
3. 根据权利要求1所述的交联聚丙烯酸树脂，其特征在于，所述的交联剂为季戊四醇 三烯丙基醚。
4. 根据权利要求1所述的交联聚丙烯酸树脂，其特征在于，所述的稳定剂为聚硅氧烷 表面活性剂。
5. 根据权利要求1所述的交联聚丙烯酸树脂，其特征在于，所述的混合溶剂为乙酸乙 酯和环己烷。
6. -种如权利要求1所述的交联聚丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方 法按照以下步骤进行： 步骤一：将丙烯酸、引发剂、交联剂、稳定剂、混合溶剂按一定比例取样后，混合均匀； 步骤二：将步骤一所得混合物加入到反应釜中进行搅拌，并通入氮气鼓泡20?30分 钟； 步骤三：将步骤二所得产物水浴加热至50?73°C，反应4?8小时； 步骤四：将步骤三所得产物过滤、洗涤、干燥，得到成品。
【专利摘要】本发明涉及一种交联聚丙烯酸树脂及其制备方法，该交联聚丙烯酸树脂由以下按照质量份数计量的原料组成：丙烯酸100；引发剂0.2；交联剂0.2；稳定剂0.4；混合溶剂700。本发明在生产过程中无废水废气产生，环保无污染。而且成品粘度高，添加量小，透明度高。产品中不含苯，对人体无害。
【IPC分类】C08J3-24, C08F120-06, C08K5-06
【公开号】CN104530279
【申请号】CN201510043191
【发明人】武军
【申请人】武军
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月28日