一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 目前我国的公路总长度已经达到世界第二位的水平，为提高公路建设对国民经济 发展的保障作用，在修建高质量公路的同时，还必须对现有的正在使用的路面进行及时维 修和养护。经过人们长期的路面养护实践，发现乳化浙青是解决上述问题的一个有效途径。 乳化浙青可以克服热拌浙青混合料在修补浙青路面的过程中受季节、天气和温度的限制， 以及在修补现场进行浙青加热所造成的环境污染等弊端，从而使其具有更强的适用性。
[0003] 乳化浙青是浙青在一定的温度下，通过浙青乳化剂和乳化设备的研磨、剪切、高速 离心等机械作用力的协同作用，分散为细微的颗粒，形成水包油型的浙青乳液，其中浙青是 分散相，水为分散介质，是连续相。乳化浙青属于热力学不稳定体系，但是乳化剂分子吸附 在浙青微粒表面的定向排列作用，可以降低水与浙青之间的界面张力，使浙青微粒能均勻 地分散于水中而不产生沉析。同时由于乳化剂分子的电离和空间位阻效应，增大了浙青微 粒之间的相互排斥力，使浙青微粒能够在水中形成长时间稳定的分散体系。一般而言，乳化 浙青呈茶褐色、有着良好的流动性和粘附性，能够冷态使用，是公路养护中一种环保材料。
[0004] 浙青乳化剂按其带电性能可以分为阴离子型、阳离子型、两性型以及非离子型。相 对于其它类型的浙青乳化剂，阳离子浙青乳化剂应用较广，性能优越。一般而言，阳离子浙 青乳化剂的亲水基团均带有胺基，不管是对于酸性石料还是碱性石料，氮原子均具有较强 的吸附能力，增强了浙青与石料的粘附性，所以近年来各国均以发展阳离子型乳化剂为主， 其中包括：季铵盐类,木质素胺类,酰胺类,烷基多胺类以及咪唑啉类。
[0005] 经过多年的不懈努力，我国在浙青乳化剂的研究和开发方面已经取得了很大的成 就，但是与国外的技术相比，差距仍然很大，主要表现在浙青乳化剂的品种少且乳化浙青质 量不稳定，因此，急需开发用量少，乳化浙青稳定性好，适用于高等级公路的稀浆封层和改 性稀浆封层等的乳化剂。
【发明内容】
[0006] 本发明公开了一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，用该方法制备的浙青乳化 剂用量少，适用的石料广，可以广泛适用于高等级公路的稀浆封层和改性稀浆封层等。
[0007] 本发明的制备方法包括：
[0008] a.妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40?80g和0· 6?Ig的碘和/或硫，在N2 保护下，升温至180?210°C，反应7?12小时，制得三元羧酸中间体；
[0009] b.将多乙烯多胺200?280g加热至120?140°C后，依次加入木质素40?60g 和多聚甲醛20?35g，反应进行2?4小时后，生成水溶性较好的木质素胺；
[0010] c.在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4?6g 的硅胶和氧化铝，在N2保护条件下，升温至150?170°C，脱水I. 5?3小时，继续升温至 190?220°C脱水1. 5?3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释，即得慢裂快凝型浙青乳 化剂。
[0011] 多乙烯多胺优选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
[0012] 有机醇溶液优选为含甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。
[0013] 有机醇溶液浓度优选为40 %?60%，为重量百分比。
[0014] 加入有机醇溶液优选稀释至70 %?50%，为重量百分比。最优选稀释至60%。
[0015] 以二乙烯三胺为例，本发明的主要反应过程如下：
[0016]
【主权项】
1. 一种慢裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，包括： a. 妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40?80g和0. 6?lg的碘和/或硫，在N2保护 下，升温至180?210°C，反应7?12小时，制得三元羧酸中间体； b. 将多乙烯多胺200?280g加热至120?140°C后，依次加入木质素40?60g和多 聚甲醛20?35g，反应进行2?4小时后，生成水溶性较好的木质素胺； c. 在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4?6g的硅 胶和氧化铝，在N2保护条件下，升温至150?170°C，脱水1. 5?3小时，继续升温至190? 220°C脱水1. 5?3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释即得。
2. 权利要求1的制备方法，其中多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺 中的一种或几种。
3. 权利要求1的制备方法，其中有机醇溶液为含甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。
4. 权利要求4的制备方法，其中有机醇溶液浓度为40 %?60%，为重量百分比。
5. 权利要求1的制备方法，其中加入有机醇溶液稀释至70%?50%，为重量百分比。
【专利摘要】本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法。其特征是包括：以工业妥尔油脂肪酸(含有松香酸)为原料，通过酰胺化反应制备阳离子型沥青乳化剂，在反应过程中通过加入木质素，调节乳化剂慢裂的特性。本发明整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。
【IPC分类】C08H7-00, C08L95-00, C08J3-03
【公开号】CN104530445
【申请号】CN201410783482
【发明人】孟卫, 陈功, 刘晓, 李文平, 胡芳, 李伟, 张宁
【申请人】辽宁路通化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月16日