一种壬基酚类沥青乳化剂的合成工艺优化的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化工产品的合成与在浙青道路浇筑领域的实际应用，属于精细化 工与建筑材料领域。
【背景技术】
[0002] 乳化浙青是浙青和乳化剂在一定工艺作用下，生成水包油或油包水(具体谁包谁 要看乳化剂的种类)的液态浙青。乳化浙青是将通常高温使用的道路浙青，经过机械搅拌和 化学稳定的方法(乳化)，扩散到水中而液化成常温下粘度很低、流动性很好的一种道路建 筑材料。可以常温使用，且可以和冷的和潮湿的石料一起使用。乳化浙青分为阳离子乳化 浙青、阴离子乳化浙青和非离子乳化浙青。阳离子乳化浙青的浙青微粒带正电荷，阴离子乳 化浙青微粒带负电荷。当阳离子乳化浙青与骨料表面接触时，由于所带电荷不同，产生异性 相吸，两者在有水膜的情况下能使浙青微粒裹覆在骨料表面，仍能很好吸附结合。因而在阴 湿、低温情况下（5°C以上）仍可以施工。但阴离子乳化浙青正好相反，它与潮湿骨料表面都 带负电荷，使其产生同性相斥，浙青微粒不能很快粘附在骨料表面上，若要使浙青微粒裹覆 在骨料表面，必须待乳化液中水分蒸发后才行，所以遇上阴湿或低温季节时就难以施工。当 乳化浙青破乳凝固时--还原为连续的浙青并且水分完全排除掉，道路材料的最终强度才 能形成。改性乳化浙青是浙青和乳化剂，在和胶乳在一定工艺作用下，产生的液态浙青。改 性乳化浙青和乳化浙青就区别于生成时加没加加胶乳。浙青微粒均匀分散在含有乳化剂的 水溶液中所得到的稳定的乳液。
[0003] 浙青是石油和煤蒸馏以后产生的残渣。浙青使用有两种形式，即乳化浙青和热浙 青。浙青直接加热即是热浙青。乳化化浙青是由浙青、乳化剂、水和其他添加剂组成。与热 浙青相比，乳化浙青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小 等优点，广泛应用于公路和防水材料。
[0004] 乳化浙青为水包油型乳液，浙青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离 子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐 等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子浙青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较 强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化浙青可以迅速吸附并粘结在其表面。主 要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。
[0005] 此类乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点， 得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化 木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有C12~C22的单烷基胺类乳化剂 效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2~C22烷基、2~4个亚 甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到， 而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基 多胺（二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等）反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有C16~ C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。
[0006] 季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐（如 1831、18331、1621等），杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐（如 ArOC2H4OC2H4N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中 能减少快裂型浙青乳液的流失。连有C8~C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢浙青的 破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当， 但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。
[0007] 本发明合成了一种具有很好乳化性能的季铵盐阳离子型浙青乳化剂，并对合成路 线进行了优化。
【发明内容】
[0008] 本发明涉及一种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种慢裂型 浙青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基层稳定。
[0009] 本发明的技术方案如下：
[0010] 一种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以以壬基酚、三乙烯四 胺、甲醛经一步反应合成出一种新型阳离子浙青乳化剂2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯 酚。确定最佳合成工艺条件，步骤如下：
[0011] (1)在500mL的三口烧瓶中加入1 一定量的壬基酚和50mL无水乙醇，45~55°C水 浴加热并搅拌；
[0012] (2)逐滴加入与壬基酚物质的量比为1的三乙烯四胺，升温至60~70°C
[0013] (3)将物质的量比为2~2. 5的甲醛逐滴加入，然后升温至85~95°C反应5~ 8h〇
[0014] 根据本发明优选的，所述的胺类为三乙烯四胺。
[0015] 根据本发明优选的，步骤（2)的物料物质的量比1:1 ;
[0016] 根据本发明优选的，步骤⑵的反应温度60~70°C，
[0017] 根据本发明优选的，步骤（3)中甲醛的用量为物质的量比2. 4,反应温度95°C，反 应时间为8h。
[0018] 合成步骤与反应方程式为：
【主权项】
1. 一种能将常用建筑用浙青的界面张力降至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂浙 青乳化剂，其特征在于这种新型阳离子表面活性剂合成工艺，其中原料均来自于工业产品， 合成步骤（2)中要求升温至60~70°C，步骤（3)中要求甲醛的用量为物质的量比为2~ 2. 5的，反应温度控制在85~95°C，反应时间为5~8h。
2. 权利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青为最佳原料，其中表面活性剂浓度1%~ 2%。
3. 权利要求1所述的乳化浙青与石料的拌合，以石油浙青为最佳原料，乳化浙青浓度 为2%~5%，水泥用量为1%~5%。
【专利摘要】本发明发明了新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以壬基酚、三乙烯四胺、甲醛经一步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚，并得到合成该种沥青乳化剂的最佳反应工艺条件。目标产物的CMC值为4.26×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为29.11mN/m。合成的乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。
【IPC分类】C08J3-03, C08L95-00, C07C213-02, C07C215-50
【公开号】CN104693044
【申请号】CN201310646927
【发明人】张欣, 于冉
【申请人】青岛惠城石化科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月4日