专利名称：促进沥青球化的复合乳化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复合乳化剂，特别涉及一种用于促进沥青球化的复合乳化剂。
背景技术：
沥青的成球是由沥青制备球形活性炭工艺中非常关键的一步，沥青成球的好坏直接影响到活性炭产品的收率、性能和生产成本。
乳化法成球是沥青成球工艺的常用方法之一。目前现有技术中，用于沥青球化的乳化剂多为聚乙烯醇水溶液，使用时存在乳化效果差、成球条件苛刻、达到稳定的乳化效果所需要的时间长、沥青球易发生粘连融并、沥青球收率低和生产成本高等缺点。
鉴于此，本领域迫切需要研制一种能促进沥青球化的新型乳化剂，克服现有技术中存在的不足。
发明内容
本发明目的在于，提供一种促进沥青球化的复合乳化剂，以此克服现有技术中的缺陷。
本发明的发明人经广泛且深入研究，研制成一种促进沥青球化的复合乳化剂，该乳化剂在沥青颗粒的表面形成由两种或多种表面活性剂构成的双层或多层复合膜，且此复合膜与沥青的相容性好，在高温成球条件下能够很好地起到避免沥青颗粒间融并和长大的作用，从而可以有效提高沥青的成球率，增大成球时的沥青添加量，并拓宽成球条件，使得工业化生产的稳定性提高，成品率增大。
本发明所说的促进沥青球化的复合乳化剂，其由包括下列原料，按重量百分比计，0.01～30wt％ 聚乙烯醇0.01～20wt％ 非离子型表面活性剂50～99wt％ 去离子水于60～200℃搅拌0.5～5小时而得，且所得溶液的pH值为3～6；其中所说的非离子型表面活性剂为链状脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺、单硬脂酸甘油酯或季戊四醇脂肪酸酯。
推荐使用的聚乙烯醇为分子量为60,000～100,000的聚乙烯醇；推荐使用的链状脂肪醇聚氧乙烯醚，其具有式(1)所示结构， 式(1)中R1为C3～C15的烷基，a＝3～20；推荐使用的烷基酚聚氧乙烯醚，其具有式(2)所示结构， 式(2)中R2为C3～C20烷基，b＝3～20；推荐使用的脂肪酸聚氧乙烯酯，其具有式(3)所示结构， 式(3)中R3为C3～C20烷基，c＝3～15；推荐使用的聚氧乙烯烷基胺，其结构如下所示， 或 式(4a)和式(4b)中，R4为C3～C20烷基，d＝3～20；推荐使用的聚氧乙烯烷基醇酰胺，其结构如下所示，
或 或 式(5a)、式(5b)和式(5c)中，R5为C3～C20烷基，e＝3～20；推荐使用的季戊四醇脂肪酸酯，其具有式(6)所示结构， 式(6)中，R6为C3～C20烷基。
本发明的一个优选方案是所说的促进沥青球化的复合乳化剂其由包括下列原料，按重量百分比计，0.05～20wt％ 聚乙烯醇0.01～15wt％ 非离子型表面活性剂65～99wt％ 去离子水于60～200℃搅拌0.5～5小时而得，且所得溶液的pH值为3～6。
本发明所说的沥青优选为石油沥青或煤焦油沥青。
本发明所说复合乳化剂的使用方法是这样的将颗粒(颗径为0.01～3mm)沥青与发明所说复合乳化剂按重量比1∶(2～8)混合，并于85～225℃，搅拌0.5～4小时得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。
采用本发明所述复合乳化剂对沥青进行球化处理的益处在于，缩短了分散体系达到稳定的时间、避免了沥青颗粒之间的融并及长大、增大了沥青成球处理时的沥青添加量、提高了沥青的成球效率，为规模化沥青成球处理奠定了基础。
图1按实施例7所述方法制得沥青球的电镜图，图2按实施例8所述方法制得沥青球的电镜图，图3按实施例9所述方法制得沥青球的电镜图，图4按对比实施例1所述方法制得沥青球的光学显微镜图，图5按对比实施例2所述方法制得沥青球的光学显微镜图。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围，实施例中所用原料和试剂均为市售品。
实施例1在120℃下，将5g的聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)和100g的去离子水相互混合，充分搅拌50min后，升温到140℃，加入1g的戊基酚聚氧乙烯(10)醚和1g的庚醇聚氧乙烯(8)醚，充分搅拌1h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为4。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例2在70℃下，将0.8g的聚乙烯醇((分子量为60,000～100,000))和100g的去离子水相互混合，充分搅拌100min后，升温到90℃，加入0.5g的聚氧乙烯(10)烷基胺[结构如式(4a)所示，其中R4为C20烷基，d＝10]和0.1g的聚氧乙烯(11)烷基醇酰胺[结构如式(5b)所示，其中R5为C20烷基，e＝11]，充分搅拌2h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为5。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例3在150℃下，将0.2g的聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)和100g的去离子水相互混合，充分搅拌50min后，升温到170℃，加入0.05g的季戊四醇脂肪酸酯[结构如式(6)所示，其中R6为C20烷基]充分搅拌2h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为5。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例4在120℃下，将8g的聚乙烯醇((分子量为60,000～100,000))和100g的去离子水相互混合，充分搅拌100min后，升温到140℃，加入1g的脂肪酸聚氧乙烯(3～15)酯[结构如式(3)所示，R3为C3烷基，c＝3～15]；充分搅拌2h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为5。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例5在60℃下，将1g的聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)和100g的去离子水相互混合，充分搅拌80min后，升温到80℃，加入0.3g的壬基酚聚氧乙烯(10)醚和0.1g的聚氧乙烯(10)烷基胺[结构如式(4b)所示，其中R4为C3烷基，d＝10]；充分搅拌1h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为4。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例6在100℃下，将3g的聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)和100g的去离子水相互混合，充分搅拌80min后，升温到120℃，加入5g的庚基酚聚氧乙烯(10)醚，充分搅拌3h，至完全溶解。加入柠檬酸调节溶液的pH值为5。然后降温待用，得到无色透明的复合乳化剂。
实施例7在140℃下，将200g破碎成粒径为0.1～2mm粒度的石油沥青颗粒加入700g实施例1制备的复合乳化剂溶液中，使沥青颗粒在溶液中分散开，充分搅拌2h，得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。其电镜图见图1。
实施例8在160℃下，将200g破碎成粒径为0.1～1.5mm粒度的煤焦油沥青颗粒加入600g实施例2制备的复合乳化剂溶液中，使沥青颗粒在溶液中分散开，充分搅拌3h，得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。其电镜图见图2。
实施例9在100℃下，将200g破碎成粒径为0.2～1.5mm粒度的煤焦油沥青颗粒加入1200g实施例3制备的复合乳化剂溶液中，使沥青颗粒在溶液中分散开，充分搅拌1h，得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。其电镜图见图3。
对比实施例1在200℃下，将200g破碎成粒径为0.05～2mm的沥青颗粒加入1000g聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)乳化剂溶液中，使沥青颗粒在溶液中分散开，充分搅拌1.5h，得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。其光学显微镜图见图4。
对比实施例2在140℃下，将200g破碎成粒径为0.1～2mm的沥青颗粒加入700g聚乙烯醇(分子量为60,000～100,000)乳化剂溶液中，使沥青颗粒在溶液中分散开，充分搅拌3h，得到含有球形沥青的浆状物，将沥青球和溶液分开，就得到所需要的沥青球。其光学显微镜图见图5。
权利要求
1.一种促进沥青球化的复合乳化剂，其由包括下列原料，按重量百分比计，0.01～30wt％聚乙烯醇0.01～20wt％非离子型表面活性剂50～99wt％ 去离子水于60～200℃搅拌0.5～5小时而得，且所得溶液的pH值为3～6；其中所说的非离子型表面活性剂为链状脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺、单硬脂酸甘油酯或季戊四醇脂肪酸酯。
2.如权利要求1所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所说的沥青为石油沥青或煤焦油沥青。
3.如权利要求1或2所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所说的原料及用量如下0.05～20wt％聚乙烯醇0.01～15wt％非离子型表面活性剂65～99wt％ 去离子水。
4.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的聚乙烯醇为分子量为60,000～100,000。
5.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的链状脂肪醇聚氧乙烯醚，其具有式(1)所示结构， 式(1)中R1为C3～C15的烷基，a＝3～20。
6.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的烷基酚聚氧乙烯醚，其具有式(2)所示结构， 式(2)中R2为C3～C20烷基，b＝3～20。
7.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的脂肪酸聚氧乙烯酯，其具有式(3)所示结构， 式(3)中R3为C3～C20烷基，c＝3～15。
8.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的聚氧乙烯烷基胺，其结构如下所示， 或 式(4a)和式(4b)中，R4为C3～C20烷基，d＝3～20。
9.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的聚氧乙烯烷基醇酰胺，其结构如下所示， 或 或 式(5a)、式(5b)和式(5c)中，R5为C3～C20烷基，e＝3～20。
10.如权利要求3所说的复合乳化剂，其特征在于，其中所用的季戊四醇脂肪酸酯，其具有式(6)所示结构， 式(6)中，R6为C3～C20烷基。
全文摘要
本发明涉及一种促进沥青球化的复合乳化剂。其由包括0.01～30wt％的聚乙烯醇、0.01～20wt％的非离子型表面活性剂和50～99wt％的去离子水为原料于60～200℃搅拌0.5～5小时而得，且所得溶液的pH值为3～6。采用本发明所述复合乳化剂对沥青进行球化处理的益处在于，缩短了分散体系达到稳定的时间、避免了沥青颗粒之间的融并及长大、增大了沥青成球处理时的沥青添加量、提高了沥青的成球效率，为规模化沥青成球处理奠定了基础。
文档编号B01F17/00GK1900219SQ20061002941
公开日2007年1月24日 申请日期2006年7月27日 优先权日2006年7月27日
发明者梁晓怿, 凌立成, 王琴, 滕娜 申请人:华东理工大学, 新疆天富电力(集团)有限责任公司