四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化工产品的合成与在道路基础设施建设领域的实际应用，属于精 细化工与建筑材料领域。
【背景技术】
[0002] 浙青是石油和煤蒸馏以后产生的残渣。浙青使用有两种形式，即乳化浙青和热浙 青。浙青直接加热即是热浙青。乳化化浙青是由浙青、乳化剂、水和其他添加剂组成。与热 浙青相比，乳化浙青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小 等优点，广泛应用于公路和防水材料。
[0003] 乳化浙青为水包油型乳液，浙青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离 子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐 等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子浙青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较 强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化浙青可以迅速吸附并粘结在其表面。主 要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。
[0004] 此类乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点， 得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化 木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有C12~C22的单烷基胺类乳化剂 效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2~C22烷基、2~4个亚 甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到， 而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基 多胺（二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等）反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有C16~ C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。
[0005] 季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐（如 1831、18331、1621等），杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐（如 ArOC 2H4OC2H4N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中 能减少快裂型浙青乳液的流失。连有C8~C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢浙青的 破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当， 但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。
[0006] 本发明合成了一种具有很好乳化性能的季铵盐阳离子型浙青乳化剂，并对合成路 线进行了优化。
【发明内容】
[0007] 本发明涉及一种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种慢裂型 浙青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基层稳定。
[0008] 本发明的技术方案如下：
[0009] -种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以碱木质素、四乙烯五 胺、甲醛经一步反应合成出一种新型浙青乳化剂四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺。确定最 佳合成工艺条件，步骤如下：
[0010] (1)在500mL三口烧瓶中，将32. 0g木质素溶于与木质素质量比为2. 15%的NaOH 配置的溶液，再加入一定量的一定量的蒸馏水中，水浴加热并搅拌，升至80~85°C ;
[0011] (2)后再加入与木质素物质的量比为1的四乙烯五胺；
[0012] (3)再滴加一定量的甲醛溶液，甲醛与四乙烯五胺的摩尔比2. 0,反应2~3h。
[0013] 根据本发明优选的，所述的胺类优选四乙烯五胺，三乙烯四胺，二乙烯三胺等。
[0014] 根据本发明优选的，步骤（1)的木质素与氢氧化钠的质量比为：2. 15% ;
[0015] 根据本发明优选的，步骤（2)中四乙烯五胺与木质素的物质的量比为1.0,的反应 温度80~85 °C，
[0016] 根据本发明优选的，步骤（3)中甲醛的用量与四乙烯五胺的物质的量比2.0,反应 时间为2. 5h。
[0017] 合成步骤与反应方程式为：
【主权项】
1. 一种能将常用建筑用浙青的界面张力降至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂浙 青乳化剂，其中原料中的胺类来自于：四乙烯五胺，三乙烯四胺，二乙烯三胺等。
2. 这种新型阳离子表面活性剂合成工艺，其中原料均来自于工业产品，步骤（1)要求 木质素与氢氧化钠的质量比为：2. 15%~2. 5% ;步骤（2)中要求四乙烯五胺与木质素的物 质的量比为1.0~1.5,反应温度80~85°C，步骤（3)中要求甲醛的用量与四乙烯五胺的 物质的量比2. 0~2. 5,反应时间为2. 5~3h。
3. 权利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青为最佳原料，其中乳化剂浓度2~5%。
4. 权利要求1所述的乳化浙青与石料的拌合，以石油浙青为最佳原料，乳化浙青浓度 为8~10%，水泥用量为1%~5%。
【专利摘要】本发明利用以碱木质素、四乙烯五胺、甲醛经一步反应合成出一种新型沥青乳化剂四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺，并得到合成该种沥青乳化剂的最佳反应工艺条件。目标产物的CMC值为4.26×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为29.11mN/m。合成的乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。
【IPC分类】C08J3-03, C08L95-00, C08H7-00, C04B24-36
【公开号】CN104693450
【申请号】CN201310646958
【发明人】李博, 张焕鹏
【申请人】青岛惠城石化科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月4日