专利名称：一种快裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，属于精细有机化学品领域。
背景技术：
石油浙青是道路交通、建筑等行业常用的原材料。自上世纪初期石油浙青作为道路工程材料开始，品种和质量都有很大程度的提高，应用范围日益广泛。道路浙青的传统使用方法是将浙青加热至流动态后与骨料拌和或直接使用，并要求在运输和施工中有一定的流动性，造成大量的能源消耗、环境污染及施工人员健康危害等问题。乳化浙青，尤其是阳离子乳化浙青，具有节约能源、提高工效、延长施工季节、改善施工条件、减少环境污染、提高浙青路面使用性能等优点，广泛应用于道路建设和路面维护及养护。
目前国内外广泛使用的阳离子浙青乳化剂的品种主要有烷基胺类、季铵盐类、咪唑啉类、酰胺类、胺化木质素类等。阳离子快裂快凝型浙青乳液主要用于道路建设及维修养护中的碎石封层、粘层油及灌入式浙青碎石表面处治层等方面。有关快裂快凝型浙青乳化剂的制备技术，国内外文献报导较少。陈功等(精细化工，2001，18 (8))报导了一种双子表面活性剂的合成技术，采用壬基酚和甲醛为原料，缩合制备二( 2-羟基-5-壬基苯基)甲烷，然后再与环氧氯丙烷和三甲胺盐酸盐反应得到的中间体作用，得到双亲油基双亲水基阳离子表面活性剂，用于制备浙青乳液，具有较好的快裂快凝效果。赵亚峰等(2010第十二次全国石油浙青技术交流会论文集)以壬基酚、四乙烯五胺和甲醛为原料，合成了一种新型的阳离子浙青乳化剂，制备的浙青乳液具有较好的快裂性能。USP5019168和USP4990591公开了烷基酚与氨乙基哌嗪的反应产物或不饱和脂肪酸和胺反应的产物，可以作为浙青乳化剂使用，通过改变反应物的摩尔比或脂肪链长度及胺的种类调节浙青乳液的快裂速度。USP4450011公开了一种以磺化油酸与多胺反应制备的浙青乳化剂，可通过改变磺酸盐中阳离子种类及多胺的种类调节浙青乳液的快裂速度。采用本发明的方法制备快裂快凝型浙青乳化剂尚未见文献报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，制得的乳化剂对不同产地及不同牌号的石油浙青均具有优异的乳化性能，浙青乳液均匀细腻，储存稳定性好。本发明解决上述技术问题所采用的的技术方案是一种快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，包括以下具体步骤
1)将反应混合物长链脂肪胺、氯代烯烃和卤代脂肪酸按摩尔比1:广4:广2加入到反应容器中，再加入醇类溶剂，在7(T10(TC搅拌反应31小时，得到烃基取代甜菜碱型中间体溶液；
2)将脂肪族叔胺、水及盐酸加入到反应容器中，脂肪族叔胺与盐酸摩尔比为1:1-2，得到叔胺盐酸盐溶液，然后将与脂肪族叔胺摩尔比为1:广2的环氧氯丙烷加入到叔胺盐酸盐溶液中，在3(T70°C搅拌反应3 8小时，得到季铵盐中间体溶液；
3)将与烃基取代甜菜碱中间体溶液摩尔比为f 2:1的季铵盐中间体溶液滴加到烃基取代甜菜碱中间体溶液中，在7(T10(TC搅拌反应31小时，得到快裂快凝型浙青乳化剂。按上述方案，所述的长链脂肪胺为含有C12I18长链烷基的乙撑二胺、C12I18长链烷基的丙撑二胺、C12I18长链烷基的二乙烯三胺、C12I18长链烷基的三乙烯四胺和C12I18长链烷基的四乙烯五胺中的任意一种或多种的混合。按上述方案，所述的氯代烯烃为3_氯-I-丙烯、I-氯-2- 丁烯、3_氯-I- 丁烯和I-苯基-3-氯-I-丙烯中的任意一种或多种的混合。按上述方案，所述的卤代脂肪酸为氯代或溴代乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种的混合。
按上述方案，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种或多种的混
入
口 O按上述方案，所述的脂肪族叔胺为三甲胺、三乙胺、三丙胺、含有一个C12I18长链烷基的二甲基叔胺和含有一个(:12飞18长链烷基的二乙基叔胺中的任意一种或多种的混合。本发明所涉及的反应方程式是
权利要求
1.一种快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，包括以下具体步骤 将反应混合物长链脂肪胺、氯代烯烃和卤代脂肪酸按摩尔比I: f 4: f 2加入到反应容器中，再加入醇类溶剂，在7(T10(TC搅拌反应31小时，得到烃基取代甜菜碱型中间体溶液； 2)将脂肪族叔胺、水及盐酸加入到反应容器中，脂肪族叔胺与盐酸摩尔比为1:1-2，得到叔胺盐酸盐溶液，然后将与脂肪族叔胺摩尔比为1:广2的环氧氯丙烷加入到叔胺盐酸盐溶液中，在3(T70°C搅拌反应3 8小时，得到季铵盐中间体溶液； 3)将与烃基取代甜菜碱中间体溶液摩尔比为f2:1的季铵盐中间体溶液滴加到烃基取代甜菜碱中间体溶液中，在7(T10(TC搅拌反应31小时，得到快裂快凝型浙青乳化剂。
2.按权利要求I所述的快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的长链脂肪胺为含有C12I18长链烷基的乙撑二胺、C12I18长链烷基的丙撑二胺、C12I18长链烷基的二乙烯三胺、C12I18长链烷基的三乙烯四胺和C12I18长链烷基的四乙烯五胺中的任意一种或多种的混合。
3.按权利要求I所述的快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的氯代烯经为3-氯-I-丙烯、I-氯-2- 丁烯、3-氯-I- 丁烯和I-苯基-3-氯-I-丙烯中的任意一种或多种的混合。
4.按权利要求I所述的快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的卤代脂肪酸为氯代或溴代乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种的混合。
5.按权利要求I所述的快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种或多种的混合。
6.按权利要求I所述的快裂快凝型浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的脂肪族叔胺为三甲胺、三乙胺、三丙胺、含有一个C12I18长链烷基的二甲基叔胺和含有一个C12 C18长链烧基的二乙基叔胺中的任意一种或多种的混合。
全文摘要
本发明涉及一种快裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，包括以下具体步骤将反应混合物长链脂肪胺、氯代烯烃和卤代脂肪酸加入到反应容器中，再加入醇类溶剂，搅拌反应，得到烃基取代甜菜碱型中间体溶液；将脂肪族叔胺、水及盐酸加入到反应容器中，得到叔胺盐酸盐溶液，然后将环氧氯丙烷加入到叔胺盐酸盐溶液中，搅拌反应，得到季铵盐中间体溶液；将季铵盐中间体溶液滴加到烃基取代甜菜碱中间体溶液中，搅拌反应，得到快裂快凝型沥青乳化剂。本发明的有益效果在于具有优异的乳化性能，可乳化不同产地、不同型号的石油沥青。沥青乳液均匀细腻、储存稳定性好、对骨料的适应性强、粘附性能好，以及乳化剂分子结构设计上的灵活性等优点。
文档编号C07C229/16GK102936206SQ20121030439
公开日2013年2月20日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者靳素荣, 姜单单, 庞金兴, 张柯, 刘雪萍, 宋珊珊, 黄红明 申请人:武汉理工大学