一种丁香酚的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药领域，尤其是一种丁香酚的提取方法。
【背景技术】
[0002] 关东丁香是一种丁香属植物，其中有效成分为丁香酚。在我国东北民间关东丁香 主要用于抗菌消炎、抗病毒和保肝利胆等方面。研究表明关东丁香含有多种有效成分，其中 最主要的为丁香酚，具有抑菌、镇痛麻醉、调节植物生长和植物防御等众多药理作用，广泛 应用于医药、食品及化工领域，是一种极具潜在开发价值的先导化合物。
[0003] 现阶段丁香酚并没有较完善的提取方案，所以本发明主要是目的是提供一种丁香 酚的提取工艺，提高丁香酚的得油率，降低生产成本。现如今利用抗生素和激素等药物进行 抑菌的现象与日俱增，但在体内残留情况严重，不利于动物副产品的食用，危及人类身体健 康。丁香酚具有抑菌、镇痛麻醉等众多药理作用，丁香酚的药效较好且缩短药物达到血药峰 浓度的时间。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种丁香酚的提取工艺，改变传统提取方法，可以有效提 高丁香的得油率以及丁香油中丁香酚的含量。采用此种提取工艺使得丁香酚的提取率升 高，提取时间较短，提取温度较低，而且无溶剂残留，可以提高丁香酚的利用率。
[0005] 本发明是通过以下技术实现的：
[0006] -种丁香酚的提取方法，其提取方法的步骤如下：
[0007] (1)初提：称取粉碎后的关东丁香药材叶，加入适量乙醇，至淹过关东丁香药材叶， 选择萃取温度为30-60°C，萃取压力为10_20MPa，萃取时间为60-120min，二氧化碳流量为 15-30L/h，得到萃取液，备用；
[0008] (2)碱化：将步骤（1)所得萃取液用2-5倍量浓度为2-10% NaOH溶液连续萃取3 次，收集上层油状液体，得到油状A液体，备用；
[0009] (3)酸化：向步骤（2)中的油状A液体滴加等量2_8mol/L盐酸酸化，至蓝色石蕊试 纸显酸性，得酸化后的液体，备用；
[0010] (4)萃取：将步骤（3)所得酸化后的液体用2-5倍量乙醚萃取3次，合并3次萃取 液后，用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得到油状液体，即为丁香酚成品
[0011] 本发明的优点及有益效果是：
[0012] 1、本发明通过改良传统丁香酚的提取工艺，大大提高了丁香酚的提取率，进而增 加丁香的利用率，增加经济效益。
[0013] 2、本发明工艺步骤简单、反应过程易控制、产品质量好、收率高，生产成本较低，是 一种新型提取丁香酚的工艺。
[0014] 3、丁香酚在提取过程中无溶剂残留，在体内代谢完整，不会发生药物蓄积，在短时 间内发挥疗效。
【具体实施方式】
[0015] 本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0016] 实施例1
[0017] 一种丁香酚的提取工艺，其步骤为：
[0018] (1)初提：称取150g关东丁香药材叶一次性加入萃取罐中，加入适量乙醇，刚好淹 过药材，选择萃取温度为30°C，萃取压力为lOMPa，萃取时间为75min，二氧化碳流量为15L/ h进行实验，得到萃取液，备用；
[0019] (2)碱化：将（1)中萃取液用2倍量浓度为2% NaOH溶液25ml连续萃取3次，收 集上层油状液体，得到油状A液体，备用；
[0020] (3)酸化：向步骤（2)中的油状A液体滴加等量2mol/L盐酸酸化，至蓝色石蕊试纸 显酸性，得酸化后的液体，备用；
[0021] (4)萃取：将步骤（3)所得酸化后的液体用2倍量乙醚萃取3次，合并3次萃取液 后，用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得到油状液体，即为丁香酚成品。
[0022] 实施例2
[0023] (1)初提：称取150g关东丁香药材叶一次性加入萃取罐，加入适量乙醇，刚好没过 药材，选择萃取温度为45°C，萃取压力为14MPa，萃取时间为90min，二氧化碳流量为25L/h 进行实验，得到萃取液，备用；
[0024] (2)碱化：将（1)中萃取液用5倍量浓度为5% NaOH溶液25ml连续萃取3次，收 集上层油状液体，得到油状A液体，备用；
[0025] (3)酸化：向步骤（2)中的油状A液体滴加等量5mol/L盐酸酸化，至蓝色石蕊试纸 显酸性，得酸化后的液体，备用；
[0026] (4)萃取：将步骤（3)所得酸化后的液体用5倍量25ml乙醚萃取3次,合并3次萃 取液后，用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得到油状液体，即为丁香酚成品。
[0027] 实施例3
[0028] (1)初提：称取150g关东丁香药材叶一次性加入萃取罐，加入适量乙醇，刚好淹过 药材，选择萃取温度为60°C，萃取压力为19MPa，萃取时间为120min，二氧化碳流量为30L/h 进行实验，得到萃取液，备用；
[0029](2)碱化：将（1)中萃取液用3倍量浓度为9%NaOH溶液25ml连续萃取3次，收 集上层油状液体，得到油状A液体，备用；
[0030] (3)酸化：向步骤（2)中的油状A液体滴加等量8mol/L盐酸酸化，至蓝色石蕊试纸 显酸性，得酸化后的液体，备用；
[0031] (4)萃取：将步骤（3)所得酸化后的液体用3倍量25ml乙醚萃取3次，合并3次萃 取液后，用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得到油状液体，即为丁香酚成品。
[0032] 1、本发明主要涉及丁香酚的提取工艺，对上述最终提取得到的油状液体进行丁香 酚含量测试。
[0033] I. 1薄层色谱检测
[0034]在薄层板上一端用铅笔画起点线，用毛细管将本发明提取液和丁香酚标准品溶 液分别均匀滴在起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为 0. 5cm。待展开剂前沿离顶端约Icm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯 下显色。观察本发明提取液与丁香酚的显色处是一致，说明本发明提取液中含有丁香酚。 [0035] L 2高效液相色谱进行含量测定
[0036] 取丁香酚标准品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于IOOOml的容量瓶中定容，将 定容后的溶液分别记为A、B、C、D、E组。将上述5组溶液通过微孔滤膜过滤后，分别通过高 效液相色谱进行测定，记录丁香酚的出峰时间和5组峰面积，并且利用丁香酚标准品的浓 度和峰面积做丁香酚溶液的标准曲线。
[0037] 取本发明提取液Iml置于IOOOml的容量瓶中定容，溶液通过微孔滤膜进行过滤， 过滤后的溶液注入高效液相色谱中进行测定，根据标准品的出峰时间记录其相应的峰面 积，对照丁香酚溶液的标准曲线，判断全本发明丁香酚的含量。
[0038] 1. 3本发明与传统丁香酚提取工艺比较
[0039] 表1提取液中丁香酚含量测定结果
【主权项】
1. 一种丁香酚的提取方法，其特征在于：该提取方法的步骤如下： (1) 初提：称取粉碎后的关东丁香药材叶，加入适量乙醇，至淹过关东丁香药材叶，选 择萃取温度为30-60°C，萃取压力为10-20MPa，萃取时间为60-120min，二氧化碳流量为 15-30L/h，得到萃取液，备用； (2) 碱化：将步骤（1)所得萃取液用2-5倍量浓度为2-10% NaOH溶液连续萃取3次， 收集上层油状液体，得到油状A液体，备用； (3) 酸化：向步骤（2)中的油状A液体滴加等量2-8mol/L盐酸酸化，至蓝色石蕊试纸显 酸性，得酸化后的液体，备用； (4) 萃取：将步骤（3)所得酸化后的液体用2-5倍量乙醚萃取3次，合并3次萃取液后， 用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得到油状液体，即为丁香酚成品。
【专利摘要】本发明涉及一种丁香酚的提取方法，其中丁香酚的提取工艺主要利用超临界二氧化碳萃取法进行提取，在整个提取过程中选择恰当的粉碎粒径、适当的温度、二氧化碳流量、萃取液浓度以及用量。本发明创造性的改变了提取丁香酚的传统方法，提高丁香酚的得油率，降低生产成本，为丁香酚多剂型的应用提供了保障。
【IPC分类】C07C41-44, C07C43-23
【公开号】CN104557482
【申请号】CN201310497612
【发明人】安同伟, 陈庆忠
【申请人】天津中敖生物科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日