干燥聚合材料的方法_4

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以及对比例I和2中使用的潮湿的聚合材料是至少部分交联的聚合物的水悬浮液(水是主要挥发物),其中所述至少部分交联的聚合物包含:
[0109]i)基于聚合材料90% w/w的2-氟丙稀酸妈;和
[0110]ii)基于聚合材料5% w/w的辛二稀;和
[0111]iii)基于聚合材料5% w/w的二乙稀基苯;
[0112]其中基于水悬浮液(=潮湿的聚合材料),所述交联聚合物的量为50% w/w。
[0113]实施例5中使用的潮湿的聚合材料是至少部分交联的聚合物的水悬浮液(水是主要挥发物),其中所述至少部分交联的聚合物包含:
[0114]i)基于聚合材料90% w/w的2-氟丙烯酸钙;和
[0115]ii)基于聚合材料10% w/w的二乙稀基苯;
[0116]其中基于水悬浮液(=潮湿的聚合材料),所述交联聚合物的量为50% w/w。
[0117]背景例7中使用的潮湿的聚合材料是至少部分交联的聚合物的水悬浮液(水是主要挥发物),其中所述至少部分交联的聚合物包含:
[0118]i)基于聚合材料90% w/w的丙稀酸妈;和
[0119]ii)基于聚合材料5% w/w的辛二稀;和
[0120]iii)基于聚合材料5% w/w的二乙稀基苯;
[0121]其中基于水悬浮液(=潮湿的聚合材料),所述交联聚合物的量为50% w/w。
[0122]背景例8中使用的潮湿的聚合材料是至少部分交联的聚合物(聚胺)的水悬浮液(水是主要挥发物),其中所述至少部分交联的聚合物包含:
[0123]i)基于聚合材料70% w/w的烷基聚胺;和
[0124]ii)基于聚合材料30% w/w的1,3_ 二氯_2_丙醇;
[0125]其中基于水悬浮液(=潮湿的聚合材料),所述交联聚合物的量为50% w/w。
[0126]上述在实施例1-8和对比例I和2中所使用的潮湿的聚合材料在相应的实施例中将被称为“潮湿的聚合材料”。
[0127]对比例I
[0128]将0.90kg潮湿的聚合材料与0.70kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物的VC为60%。
[0129]流化床干燥步骤:随后,将潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物引入DMRMini型的小流化床中;当试图利用空气流使材料流体化时,团聚形成,团聚在干燥过程中不容易破碎并导致收集到的干燥的聚合材料中的硬块。收集到0.65kg团聚的干燥的聚合材料,其VCtsw为14%。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质等于25ppm。潮湿的聚合材料的干燥耗费约3小时。
[0130]对比例2
[0131]将0.32kg潮湿的聚合材料与0.26kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0132]干燥步骤:随后,通过夹套压力式过滤器利用真空抽吸在30°C下过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物2分钟。之后,移除上清,维持最大25mbar的真空度和30-34°C的温度32小时。在干燥的聚合材料中观察到了一些团聚(干燥的聚合材料的总重量的约10% w/w)。收集到0.25kg部分团聚的干燥的聚合材料,其VCtm为16.7%。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质等于27ppm。潮湿的聚合材料的干燥耗费约32小时。
[0133]实施例1
[0134]将2.8kg潮湿的聚合材料与2.2kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0135]预干燥步骤:随后,利用BHG 8212/0830713型离心机在23°C和14转/分下分批过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物5分钟。收集到3.27kg自由流动的预干燥的聚合材料,其VCstsw为41.3%。
[0136]流化床干燥步骤:将由此制备的预干燥的材料引入DMR WFP-8型的小流化床中,利用经预热的空气流使其流体化,其中在该方法的整个持续期间,维持经预热的气流的温度为60°C,流速为120-132m3/h,且在82-100%的通风机速度下时。预干燥的聚合材料在这个方法步骤期间被暴露至的温度在33°C至45°C之间的范围内;离开流化床的气体的温度在这个过程步骤的持续期间从40°C增加至52°C。连续操作流化床I小时之后,收集到
2.05kg自由流动的干燥的聚合材料,其VCtsw为15.9%。没有在干燥的聚合材料中观察到可见的团聚迹象。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质低于20ppm。在少于3小时内完成了预干燥和流化床干燥。
[0137]实施例2
[0138]将0.35kg潮湿的聚合材料与0.28kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0139]实施例2中所应用的干燥方法与实施例1中所应用的干燥方法的差异在于预干燥步骤不同。更具体地,实施例2中所应用的方法如下:
[0140]预干燥步骤:随后,在30°C下,利用1.Sbar的氮气压力通过夹套压力式过滤器过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物2分钟。之后,移除上清,在30-34°C下,凭借鼓吹氮气通过压力式过滤器,维持氮气压力3小时。收集到0.4kg自由流动的预干燥的聚合材料,其VC预zp燥的为42.3 %。
[0141]流化床干燥步骤:与实施例1中相同。收集到0.23kg自由流动的干燥的聚合材料,其VCtsw为15.7%。没有在干燥的聚合材料中观察到可见的团聚迹象。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质低于20ppm。在少于6小时内完成了预干燥和流化床干燥。
[0142]实施例3
[0143]将14kg潮湿的聚合材料与Ilkg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0144]实施例3中所应用的干燥方法与实施例1中所应用的干燥方法的差异在于预干燥步骤不同。更具体地,实施例3中所应用的方法如下:
[0145]预干燥步骤:随后,通过来自BHS的带式过滤器利用真空抽吸在30°C下过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物。在第一区域中,通过真空抽吸移除母液,在随后的区域中,鼓吹经预热的氮气(约35°C )通过滤饼以实现预干燥效果。收集到16.6kg自由流动的预干燥的聚合材料,其VChtsw为41.8%。
[0146]流化床干燥步骤:与实施例1中相同。收集到Ilkg自由流动的干燥的聚合材料,其VCtsw为15.6%。没有在干燥的聚合材料中观察到可见的团聚迹象。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质低于20ppm。在少于12小时内完成了预干燥和流化床干燥。
[0147]实施例4
[0148]将840kg潮湿的聚合材料与660kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0149]实施例4中所应用的干燥方法与实施例1中所应用的干燥方法的差异在于流化床步骤不同。更具体地,实施例4中所应用的方法如下:
[0150]预干燥步骤:与实施例1中相同。收集到1050kg自由流动的预干燥的聚合材料,
其VC预干燥的为42.1%。
[0151]流化床干燥步骤:将300kg来自之前批次的干燥的聚合材料填充入流化床中,利用流速为2.5m/s的经预热的氮气(40°C )流使所述量的来自之前批次的干燥的聚合材料流体化。然后,以150kg/h的速率将从预干燥步骤中收集的预干燥的材料(VChtSWS42.1%)引入流化床中。6小时后,以105kg/h的速率移除干燥的聚合材料。VCtsw为14.6%。没有在干燥的聚合材料中观察到可见的团聚迹象。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质低于20ppm。在少于24小时内完成了预干燥和流化床干燥。
[0152]实施例5
[0153]将1.3kg潮湿的聚合材料与Ikg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0154]预干燥步骤:随后,利用BHG 8212/0830713型离心机在23°C和14转/分下分批过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物5分钟。收集到的自由流动的预干燥的聚合材料,VC预干燥的为40.9%。
[0155]流化床干燥步骤:与实施例1中相同。收集到Ikg自由流动的干燥的聚合材料,其VCtsw为15.5%。没有在干燥的聚合材料中观察到可见的团聚迹象。基于干燥的聚合材料的总重量,干燥的聚合材料中的氟杂质低于20ppm。在少于4小时内完成了预干燥和流化床干燥。
[0156]实施例6
[0157]将2.0kg潮湿的聚合材料与1.5kg山梨糖醇的水溶液混合,其中基于山梨糖醇的水溶液的总重量,山梨糖醇在其水溶液中的浓度为30% w/w。
[0158]预干燥步骤:随后,利用BHG 8212/0830713型离心机在23°C和14转/分下分批过滤潮湿的聚合材料与山梨糖醇的水溶液的混合物5分钟。收集到2.3kg自由流动的预干燥的聚合材料,其VCbw
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