一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及防镑添加剂合成技术领域，尤指一种甲基苯骄H氮哇的次轻甲基测酸 醋化合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着机械加工业的发展，防镑添加剂的应用范围在不断扩大，水基金属加工液因 具有优良的冷却性、清洗性、防镑性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用 于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防镑添加剂是水基金属加工液的重要组 成部分，随着有机防镑添加剂的开发和应用，无机盐类防镑添加剂逐渐被取代，实用的有机 防镑添加剂多是由含N、0、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化 合物，駿基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分 子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
[0003] 甲基苯骄H氮哇是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成甲基苯骄H 氮哇的次轻甲基测酸醋化合物，使其分子中含有两个W上的缓释基团，增加了水溶性，并通 过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属 的腐蚀。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种甲基苯骄H氮哇的次轻甲基测酸醋化合物及其制备 方法。
[0005] 本发明的技术解决方案是；为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：甲基 苯骄H氮哇与甲酵在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与 测酸进行醋化反应，然后再进一步与单轻烷基伯胺进行测酸醋化反应，经过蒸觸除去水分 后，制得甲基苯骄H氮哇的次轻甲基测酸醋化合物，具体包含W下步骤： 1). W水为溶剂，在酸催化剂和相转移催化剂存在下，甲基苯骄H氮哇（I )与甲酵（II) 于10~3(TC下进行反应3~5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用去离子热水进行溶 解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸觸除去水分，制得轻甲基化苯骄H氮哇化合物(III)， 其主要化学反应为：
【主权项】
1. 一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法，其特征是：甲基苯骈 三氮唑与甲醛在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与硼酸 进行酯化反应，然后再进一步与单羟烷基伯胺进行硼酸酯化反应，经过蒸馏除去水分后，制 得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，具体包含以下步骤： 1) .以水为溶剂，在酸催化剂和相转移催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛于10~ 30°C下进行反应3~5小时，反应物料经过沉淀，过滤后，再用去离子热水进行溶解，抽滤除 去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得羟甲基化苯骈三氮唑化合物； 2) .以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物和硼酸，在催化剂存在下，于 110~130°C下加热回流反应2~3小时，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产 物； 3) .以甲苯作为带水剂，甲基苯骈三氮唑的次甲基硼酸酯化中间产物和单羟烷基伯胺， 于110~130°C下继续加热回流反应，油水分离器分离生成的水，反应2~4小时后，减压 蒸馏除去甲苯，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物。
2. 根据权利要求1所述的一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方 法，其特征是：所述的甲基苯骈三氮唑、甲醛、硼酸和单羟烷基伯胺的摩尔比为I : 1~2 : 1~1. 2 :2~2. 4 ;所述的相转移催化剂优选聚乙二醇600、聚乙二醇800和聚乙二醇1000 ; 其用量为甲基苯骈三氮唑用量的2%~5%。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物及其制备方法，其特征是：甲基苯骈三氮唑与甲醛在酸催化剂和相转移催化剂存在下进行反应后，其生成物经提纯后再与硼酸进行酯化反应，然后再进一步与单羟烷基伯胺进行硼酸酯化反应，经过蒸馏除去水分后，制得甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物；通过官能团置换和反应，合成甲基苯骈三氮唑的次羟甲基硼酸酯化合物，引入次甲基和羟烷基，并经硼酸酯化，增加了水溶性，并具有减摩和抗磨性能；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。
【IPC分类】C10N30-12, C10N30-06, C07F5-04, C10M139-00, C10N40-20
【公开号】CN104650126
【申请号】CN201310598358
【发明人】刘现梅
【申请人】刘现梅
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月25日