生物基纤维胶(bfg)和生产bfg的方法_5

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本文的工序制备的粗制的、半纯化的和纯化的BFG及 其独特的混合物,以观察它们是否可替代软木胶合板制造中使用的一些PF树脂。有效的消 除和管理板材制造工厂中粘度控制和固化时间的常规问题,就甲醛散发控制问题而言,这 是非常重要的发展。如果BFG具有可接受的特性,则这些天然,可再生的,和无毒的产品可 有助于替换胶合板制造中一些较不期望的PF树脂。
[0089] 测试树脂物理特性:下面所有的测试和报告均由商业实验室(Forintek Canda Corp)进行,其提供和制备BFG产品之外的所有材料。这些材料包括花旗松胶合板的薄板、 市售PF树脂、苏打灰、小麦粉和填料。通过商业实验室对玉米麸BFG的物理特性进行测试, 包括pH、粘度、凝胶时间和固体物%。作为对照,也测试市售胶合板PF树脂的这些特性。结 果显不在表15中。
[0090] 制造和测试胶合板板材:构造对照胶液混合物,其包含胶合板板材的典型成分 (表16)。使用BFG替代10或20%的PF树脂来构造四种实验胶液配方(表16)。对15X 15英寸测试板材的初步实验显示,替换有10% BFG的胶液混合物4a,与对照胶液混合物的 功能类似。然后,将该混合物4a用于随后的研究。接下来,使用花旗松薄板和包含BFG的 胶液混合物4a(PF树脂固体物的替换水平为10% )在两个不同加压温度下生产六种实验 3-层胶合板板材(板材E1-E6)。使用表16中显示的市售酚醛胶液混合物生产三种对照 3-层胶合板板材(板材C1-C3)。因此,根据下述参数共制造9种胶合板板材: 板尺寸 34" X 24" 市售 PF 树脂 Cascophen BCW2021
[0091] 胶液混合物加载率 35 lb/ 1000 ft2(SGL) 胶合板的薄板 花旗松 压板温度 300°F和400T 加压时间 对于C1...C3,270、300和330秒(在300°F下)
[0092] 对于 E1...E3,270、300 和 330 秒(在 300T下) 低于 E4...E6,270、300 和 330 秒(在 400°:F下)
[0093] 使用关于建筑和工业胶合板的美国自愿性产品标准PS 1-95规定的方法测试所 得的胶合板板材的木材破坏和剪切强度。测试涉及水中真空/加压处理和蒸发-干燥-蒸 发处理。木材破坏是在对粘结的试样的剪切强度测试中使木材纤维断裂,通常表达为涉及 面积的百分数,从而给出这种破坏。高木材破坏%通常表明强的胶液粘结。测试数据的总 结显不在表17中。
[0094] 测试显示在300 °F下生产的所有板材(即,CL · C3和EL · E3)都具有相当好的剪 切强度。除了以短加压时间(270秒)生产的板材E1,木材破坏%值也都高。这些测试表明, 以10% BFG替换PF树脂的胶液混合物能够生产满意的粘结强度,但是以稍稍较慢的固化 速度粘结。这也与木材破坏% (见El和E4数据)在较高的加压温度(400 °F )、短的加压 时间被大大改善的观察一致。检测的板材E4-E6显示,在较高的加压温度下可获得满意的 粘结强度,前提是加压时间不太长,如E4和E5的情况。但是,在延长的加压时间(330秒) 下,高的加压温度好像对BFG的性能不利,如E6的情况所显示,其中木材破坏%显著下降。 [0095] 结论:在由花旗松薄板制造3-层外用级胶合板时,BFG可容易替代10%的市售酚 醛树脂BCW2021。获得了满意的粘结强度。利用更优化的配方和加工条件,实现更高的BFG 替换水平是可能的。
[0096] 实施例6. BFG作为坯块粘合剂的用途。方法:使用硬木炭粉(90% )和锯屑(10% ) 的混合物,以糊化淀粉或BFG作为粘合剂制造活性炭坯块。通过在水中烹煮使淀粉粘合剂 成为胶状,制造30%淀粉糊剂,然后以6-7%的干材料重量混入木炭/锯屑混合物。将BFG 粘合剂混入木炭/锯屑混合物并添加水以活化粘合剂,或将BFG粘合剂制造为溶液然后添 加。以2-2. 5%干材料重量使用BFG。在混合器中制备混合物之后,通过将25克的混合物称 入模具并且使用液压机在1000 psi下加压30秒制造坯块。使用的模具是约1英寸乘2英 寸,最终坯块的高度为约2. 5英寸。将湿坯块在烘箱中以105°C干燥15小时。使用击穿试 验测量坯块的强度从而测定坯块的品质。使用5_探针和Instron质构仪对生的(湿的) 和干燥坯块进行该击穿试验。对每个混合物重复五次并且对结果取平均值。结果显示在表 18中。
[0097] 结果:测试的所有混合物的坯块的强度在干燥时显著增加。当将淀粉用作粘合剂 (考虑为对照)时,相对于测试的BFG样品,其产生最高的湿强度和干燥强度。使用小于 三分之一量的淀粉对照中使用的粘合剂制造 BFG#1样品(添加湿的、和添加干燥的并用水 活化)。BFG坯块不如淀粉坯块强;但是,它们具有足以生产可行的产品的强度。对使用的 BFG#2材料添加2. 5%的干材料重量,相对于BFG#1样品所使用的较低水平,其生产出强得 多的坯块。显然,将BFG添加剂增加至更高水平将会导致更强的最终产品。
[0098] 本文引用的所有参考文献包括美国专利,均整体引用于此作为参考。整体引用于 此作为参考的是下述参考文献:美国专利5, 766, 662、美国专利6, 147, 206。
[0099] 因此,鉴于上述内容,本发明(部分地)涉及如下:
[0100] 一种制造生物基纤维胶的方法,其包括(或基本由下述步骤组成或由下述步骤组 成):
[0101] (a)将农业材料与在约75°C至约150°C范围的温度下加热的碱性溶液混合,以形 成浆料;
[0102] (b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH的溶液,其中,所 述溶液包含约〇. 1至约l〇wt%的固体物,其中,所述固体物是碱溶性组分;
[0103] 和下述步骤(C)-⑴中之一:
[0104] (c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,并且干燥成粉末;
[0105] (d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH,将所述溶液蒸发至约16至约 23wt %的固体物,并且干燥成粉末;
[0106] (e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,将所述溶液的pH调整为约2 至约12的pH,并且干燥成粉末;
[0107] (f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,用约二至约五体积的溶剂沉淀 出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液,并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液;
[0108] (g)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,将所述溶液的pH调整为约2 至约12的pH,用一至五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液,并 且分别干燥所述沉淀物和所述上清液;
[0109] (h)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH,将所述溶液蒸发至约16至约 23wt%的固体物,用约一至五体积的有机溶剂(乙醇)(优选为约2体积的乙醇)沉淀出所 述可溶性成分以形成沉淀物和上清液,并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液;或
[0110] (i)将所述溶液的PH调整为约2至约5的pH (优选为约3. 5至4. 5)以沉淀半纤 维素 A,用约2体积的溶剂(乙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液,并且分别干燥 所述沉淀物和所述上清液;和
[0111] 任选地用下述中的至少一种预处理溶液:
[0112] (1)使所述溶液脱盐,脱盐后的溶液成为溶液;
[0113] (2)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜,渗透液成为溶液;或
[0114] (3)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜,渗余液成为溶液。
[0115] 上述方法,其中,所述干燥是滚筒干燥或喷雾干燥。
[0116] 上述方法,其中,所述方法不使用氧化剂。上述方法,其中,所述氧化剂选自由过氧 化氢、次氯酸钠和其混合物所组成的组。
[0117] 上述方法,其中,所述农业材料选自由玉米麸、玉米纤维、燕麦麸、燕麦纤维、小麦 麸、小麦纤维、大麦結杆和壳、柳枝稷、甘鹿渔、芒草、玉米結杆、小麦結杆、高粱麸和其混合 物所组成的组。
[0118] 上述方法,所述方法包括(或基本由下述步骤组成或由下述步骤组成):
[0119] (a)将农业材料与在约75°C至约150°C范围的(优选为约85°C至约90°C范围)温 度下加热的碱性溶液混合,以形成浆料;
[0120] (b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14(优选为约10至约12 范围)的pH的溶液,其中,所述溶液包含约0. 1至约10wt%的固体物,其中,所述固体物是 碱溶性组分;
[0121] 和下述步骤(c) - (i)中的至少一个步骤:
[0122] (c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,并且干燥成粉末;
[0123] (d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH (优选调整为约4至约10的pH,更 优选调整为约4至约7的pH),将所述溶液蒸发至约16至约23wt %的固体物,并且干燥成 粉末;
[0124] (e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,将所述溶液的pH调整为约2 至约12的pH (优选调整为约4至约10的pH,更优选调整为约4至约7的pH),并且干燥成 粉末;
[0125] (f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,用约二至约五体积(优选为约 2体积)的有机溶剂(乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液,并且分别干燥 所述沉淀物和所述上清液;
[0126] (g)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH (优选调整为约4至约10的pH,更 优选调整为约4至约7的pH),将所述溶液蒸发至约16至约23wt %的固体物,用二至约五 体积(优选为约2体积)的有机溶剂(乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清 液,并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液;
[0127] (h)将所述溶液蒸发至约16至约23wt%的固体物,将所述溶液的pH调整为约2 至约12的pH (优选调整为约4至约10的pH,更优选调整为约4至约7的pH),用乙醇沉淀 出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液,并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液;
[0128] (i)将所述溶液的pH调整为约2至约5 (优选为约3. 5至4. 5)的pH以沉淀半纤 维素 A,用2体积的有机溶剂(乙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液,并且分别干 燥所述沉淀物和所述上清液;和
[0129] 任选地用下述中的至少一种预处理溶液:
[0130] (1)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜,渗透液成为包含分子量〈10, 000道尔 顿的碱溶性组分的溶液,将其蒸发和干燥之后用于各种用途,包括除冰剂、益生元等;
[0131] (2)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜,使渗余液通过50, 000道尔顿膜,渗透 液成为包含分子量在10, 〇〇〇和50, 000道尔顿之间的碱溶性组分的溶液,将其蒸发和干燥 之后用于各种用途,包括除冰剂、益生元等;
[0132] (3)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜,使渗余液通过50, 000道尔顿MWCO膜, 使渗余液通过100, 〇〇〇道尔顿MWCO膜,渗透液成为包含分子量在50, 000和100, 000道尔 顿之间的碱溶性组分的溶液,将其蒸发和干燥之后用于各种用途,包括除冰剂、益生元等;
[0133] (4)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜,使渗余液通过50, 000道尔顿MWCO 膜,使渗余液通过100, 〇〇〇道尔顿MWCO膜,渗余液成为包含分子量大于100, 000道尔顿的 碱溶性组分的溶液,其一旦干燥即是纯化的BFG ;
[0134] (5)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜,使渗余液通过50, 000道尔顿MWCO 膜,使渗余液通过100, 〇〇〇道尔顿MWCO膜,将渗余液的pH调整为约2至约5 (优选为约3. 5 至4. 5)的pH以沉淀出沉淀剂,然后将其干燥以产出半纤维素-A,剩余的溶液包含BFG产品 (半纤维素-B),所述BFG产品具有大于100, 000道尔顿的分子量且在所有pH值下可溶;
[0135] (6)使溶液通过10, 000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液,将所 述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量〈10, 000道尔顿的用作除冰剂的产品,将所述(b) 渗余液蒸发和干燥以产出分子量>10, 〇〇〇道尔顿的产品,所述产品是半纯化的BFG ;或
[0136] (7)使溶液通过50, 000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液,将所 述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量〈50, 000道尔顿的用作除冰剂的产品,将所述(b) 渗余液蒸发和干燥以产出分子量>50, 000道尔顿的产品,所述产品是半纯化的BFG ;或
[0137] (8)使溶液通过100, 000道尔顿MWCO超滤膜处理以形成(a)渗透液和(b)渗余 液,将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量〈100, 000
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