物；
[0047] i)向产物中加入上述重量份数的蒸馈水在30-150°C温度下水解；
[0048] j)用真空烘箱烘干；
[0049] k)将合成的产物在造粒机中造粒；
[0化日]1)颗粒放入礙碎机礙碎成所需大小。
[0051] 所述步骤b与步骤f中纳米负离子添加剂的重量比为1:3。
[0化2] 进一步优选的：所述引发剂为了基裡。
[0化3] 进一步优选的；所述的有机溶剂为环己烧。
[0化4] 进一步优选的：所述链终止剂为己醇，。
[0化5] 进一步优选的：所述极性溶剂为四氨快喃，二氧六环，己離中的任意一种。
[0056] 实施例1
[0化7] W下实验均在氮气保护条件下进行，将一定质量的极性溶剂和正了基裡，加入到 200ml的环己烧溶剂中揽匀，升温到50°C，加入60. 021g除杂后的1，3-了二締，反应180分 钟，加入50. 276g粒径为5nm-100nm的纳米负离子添加剂，揽拌均匀后，升温至70°C，加入 10. 191g苯己締和15. 121g二己締基苯，反应180分钟，加入1.095g的己醇，反应60分钟， 冷却至常温，将产物放在真空烤箱内，W90°C烘烤12小时至恒重得到131. 731克产物，将产 物溶于一定质量的二氯己烧，同时加入60. 984克纳米负离子添加剂并在25°C温度下揽拌 直到使其分散均匀，加入一定质量的四氯化碳和无水=氯化侣，在30°C下反应13小时，再 用丙酬，稀盐酸和水将其洗漆，将产物放于蒸馈水中并升温至水解，真空烘箱烘干，除去多 余的纳米负离子添加剂，将合成的产物在造粒机中制造成所需粒径，再将颗粒放入礙碎机 中礙成需要的粒径大小颗粒。
[005引采用红外光谱（IR)检测了原有单体和最终产物的官能团，测得S个单体成功聚 合。
[0059] 采用X射线衍射狂RD)检测了产物中的纳米负离子添加剂，所得结果显示有明显 的峰值出现，测得纳米负离子添加剂被成功包裹在高分子交联体内。
[0060] 采用扫描电镜（SEM)测得微胶囊间有明显的高分子链。
[0061] 采用负离子检测仪测得负离子浓度为2064个每立方厘米。
[0062] 2)所述添加剂对渐青物理属性影响的测定：
[0063] 实施例2
[0064] 用礙磨机将该添加剂磨成范围为350-500目的颗粒，500克中石化的90号渐青作 为基质渐青，将12. 5克芳香分含量为90. 27 %的石油馈分加入基质渐青中，在160摄氏度下 揽拌30分钟，将基质渐青加热到190摄氏度，加入30克的添加剂颗粒，通过高速剪切仪W 450化pm的速度高速剪切25分钟，然后加入4. 5克的硫横粉，再W 4500巧m的转速剪切30 分钟，得到最终的改性渐青。
[00化]使用国标GB/T 4509-2010方法测试其针入度，使用国标GB/T 4508-2010方法测 试其延度，使用国标GB/T 4507-1999方法测试其软化点（环球法），测试结果如下：
[0066]
【主权项】
1. 一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：该添加剂由下述重量份数的原 料配比而成：1，3_ 丁二稀-苯乙稀-二乙烯基苯（B-sty/DVB)的三元共聚物1-100份和纳 米负离子添加剂0-50份组成。
2. 根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：所述的 1，3_ 丁二烯-苯乙烯-二乙烯基苯（B-sty/DVB)的三元共聚物由下述上述重量份数的原 料配比而成：丁基锂0-10份，四氢呋喃0-10份，环己烷溶液10-100份，1，3- 丁二烯20-80 份，苯乙烯0-50份，二乙烯基苯0-50份，乙醇0-50份，二氯乙烯10-100份，四氯化碳0-50 份，无水三氯化铝0-50份和蒸馏水10-100份。
3. 根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在 于包括如下工艺步骤： a) 在通氮气条件下，加入上述重量份数的引发剂和极性溶剂到1，3_ 丁二烯的有机溶 液中，在温度20-70 °C下反应60-300分钟； b) 加入上述重量份数的纳米负离子添加剂并搅拌均匀； c) 升温至50-100°C，加入上述重量份数的苯乙烯和二乙烯基苯，反应100-300分钟； d) 加入上述重量份数的链终止剂反应； e) 冷却至常温，真空烘箱抽至恒重； f) 将上述重量份数的纳米负离子添加剂和二氯乙烯加入产物并搅拌均匀； g) 将上述重量份数的四氯化碳和无水三氯化铝加入产物中，升温至30-50°C反应5-15 小时； h) 用丙酮，稀盐酸，去离子水洗涤产物； i) 向产物中加入上述重量份数的蒸馏水在30-150°C温度下水解； j) 用真空烘箱烘干； k) 将合成的产物在造粒机中造粒； l) 颗粒放入碾碎机碾碎成所需大小。 所述步骤b与步骤f中纳米负离子添加剂的重量比为1: 3。
4. 根据权利要求2所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：所述引 发剂为丁基锂。
5. 根据权利要求2所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：所述的 有机溶剂为环己烷。
6. 根据权利要求2所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：所述链 终止剂为乙醇，。
7. 根据权利要求2所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：所述极 性溶剂为四氢呋喃，二氧六环，乙醚中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种多功能负离子高分子复合添加剂及其制备工艺，涉及添加剂领域。该添加剂由下述重量份数的原料配比而成：1，3-丁二烯--苯乙烯--二乙烯基苯(B-sty/DVB)的三元共聚物1-100份和纳米负离子添加剂0-50份组成。本发明达到的有益效果为：1)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，可以与部分有机界面形成界面相；2)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，其链长可以通过加入单体量和引发剂来调节；3)因本产物形成的胶囊包裹了产物中部分负离子添加剂，这部分负离子添加剂在改性过程中不易被分离开；4)因本混合物包裹有负离子添加剂，所以也包含了负离子一切特性；5)因本混合物是高分子和无机非金属共混物，共同具有两者的物理特性。
【IPC分类】C08F212-36, C08L95-00, C08F212-08, C08F2-38, C08L53-02, C08F293-00
【公开号】CN104672745
【申请号】CN201510058529
【发明人】刘昭洋, 王进春, 何俊淅, 叶子, 刘江涛, 董树强, 康静
【申请人】石家庄市长安育才建材有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月5日