从粗甲醇生产dme的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于生产经纯化的二甲醚（DME)的方法。将甲醇脱水以提供第一 含DME的产品。将该第一含DME的产品在一个两阶段方法中纯化。本发明还涉及一种被配 置成执行所述方法的装置。
【背景技术】
[0002] 高纯度二甲醚（DME)的生产是一种商业上重要的工艺。通常，DME通过在DME反 应器系统中使甲醇（MeOH)脱水来形成。
[0003] 进料到DME反应器系统的是甲醇，其通常含有一定量的水和其它杂质（例如，其它 的有机醇、酮等）。水是脱水形成DME的不良抑制剂。
[0004] 从DME反应器系统获得的DME通常是气态，并且还含有未反应的甲醇、水和杂质 (既有存在于甲醇进料中的，也有通过DME反应器系统本身所产生的）。
[0005] 将气态的DME冷却，然后对其进行柱蒸馏，这提供轻馏分（例如CH4、C0 2、N2)的尾 气流、DME产品以及含有未反应的MeOH和水的流体。将未反应的MeOH和水回收，将水分离， 且甲醇在纯化后重新进入系统。
[0006] 通过这样的方法，可以得到99%以上纯度的DME。然而，对于某些用途（如医疗用 途或个人护理），需要极高的纯度（>99% )。DME的初始纯度越高，就证明在纯度上越难获 得即使很小的增长。由于杂质（特别是轻馏分）的存在，以及DME的液-气平衡常数，这个 难度被进一步地加重了。
[0007] JP 2005-298457公开了一种用于生产DME的方法，其中甲醇是从合成气获得的。
[0008] US 6, 548, 856公开了一种用于从合成气一步制备DME的分离方法。
[0009] US 5, 750, 799公开了一种用于生产DME和从甲醇回收的方法。
[0010] DME生产和纯化领域的其它专利文献包括US 4, 560, 807、US 5, 684, 213、DE 42 22 655、JP 2004-091327 和 CN 1377871。
[0011] US 2011/0065963公开了 一种用于提供高纯度DME的方法。该方法涉及气/液分离 器，其与接收来自DME精馏器（rectifier)的含有水和甲醇的吸收液的吸收柱（absorption column)组合。
[0012] 仍然需要一种方法和装置，其能够相对于现有技术的方法以改进的纯度和效率提 供 DME 〇
【发明内容】
[0013] 总而言之，本发明提供了一种用于生产二甲醚（DME)的方法，所述方法包括以下 步骤：
[0014] a.在DME反应器系统中，在催化剂存在下，将甲醇流脱水以提供第一含DME的产 品；
[0015] b.将该第一含DME的产品引入到稀径汽提器柱（stripper column)中，在其中将 该第一含DME的产品分离成：
[0016] i.烯烃汽提器轻馏分，和
[0017] ii.第二含DME的产品；
[0018] c.将该第二含DME的产品引入到DME柱中，在其中将该第二含DME的产品分离成：
[0019] i. DME柱轻馏分，
[0020] ii.经纯化的DME，以及
[0021] iii.未反应的甲醇和水。
[0022] 使用具有含DME的回流液体的烯烃汽提器的配置的效果是获得高纯度的DME产 品。
[0023] 在进一步的实施方案中，将烯烃汽提器轻馏分冷却，并且在气/液分离器中分离 成气体馏分和回流液体，且将该回流液体用作烯烃汽提器中的回流液体，伴随的益处是提 供大量的待纯化的含DME的回流液体。
[0024] 在进一步的实施方案中，第一含DME的产品的显热为烯烃汽提器柱提供能量；即， 不需要再沸器（re-boiler)。
[0025] 在进一步的实施方案中，将未反应的甲醇和水送回到步骤a中，伴随的益处是提 供试剂的有效利用。
[0026] 在进一步的实施方案中，一个或多个轻馏分被分离成含DME的尾气，将所述尾气 合并，用甲醇洗涤以提取DME，且将含DME的甲醇循环至被投入到步骤a的甲醇流中，伴随的 益处是提供试剂的有效利用。
[0027] 在进一步的实施方案中，所述步骤a的甲醇流是通过使粗甲醇的进料经过组合的 稳定器/废水柱来获得的，伴随的益处是获得纯度提高的产品。
[0028] 在进一步的实施方案中，从步骤a获得的热量被用于加热组合的稳定器/废水柱， 伴随的益处是提高该方法的能量效率。
[0029] 本发明还提供了一种用于生产二甲醚的装置（100)，所述装置包括：
[0030] a. DME反应器系统（110)，其被配置成在催化剂的存在下从甲醇流（93)提供第一 含DME的产品（111);
[0031] b.烯烃汽提器柱（120)，其被连接到DME反应器系统（110)并且被配置成从所述 DME反应器系统（110)接收第一含DME的产品，且被配置成将该第一含DME的产品分离成：
[0032] i.烯烃汽提器轻馏分（121)，以及
[0033] ii.第二含 DME 的产品（122);
[0034] c. DME柱（130)，其被连接到烯烃汽提器柱（120)并且被配置成从所述烯烃汽提器 柱（120)接收该第二含DME的产品（122)，所述DME柱（130)被配置成将该第二含DME的产 品（122)分离成：
[0035] i. DME 柱轻馏分（131)，
[0036] ii.经纯化的DME(132)，以及
[0037] iii.未反应的甲醇和水（133)。
[0038] 该装置的相关益处是对于DME纯化来说是有效率的。
[0039] 在进一步的实施方案中，该装置进一步包括用于冷却的装置和气/液分离器，其 中该用于冷却的装置被配置成接收所述烯烃汽提器轻馏分且将经冷却的烯烃汽提器轻馏 分引导到气/液分离器，且其中气/液分离器和烯烃汽提器柱被进一步配置成将经分离的 液体引导来作为烯烃汽提器柱中的回流液体。
[0040] 在进一步的实施方案中，该装置进一步包括组合的稳定器/废水柱（90)，其被配 置在DME反应器系统（110)的上游，且被配置成从粗甲醇进料（81)提供经纯化的甲醇流 (93)，伴随的益处是通过降低来自甲醇进料的杂质的量来提供高纯度的DME产品。
[0041] 在进一步的实施方案中，该组合的稳定器/废水柱（90)被配置成从DME柱（130) 接收未反应的甲醇和水，伴随的益处是提供原料的有效利用。
[0042] 在进一步的实施方案中，该装置进一步包括甲醇洗涤柱（140)，其被配置成从所述 烯烃汽提器柱（120)和所述DME柱接收含DME的尾气（123,133)，用甲醇对它们进行洗涤以 提取DME，然后将所产生的含DME的甲醇传送至被投入步骤a的甲醇流（93)中，伴随的益处 是改善的DME回收率和降低的甲醇浪费。
[0043] 通过下文的详细描述、实施例和所附的权利要求，本发明的进一步细节会变得很 显然。
【附图说明】
[0044] 图1示出了描绘本发明的方法和装置的示意性流程图。
[0045] 图2和3示出了两个可能的DME反应器系统的内部组件的选择项。
【具体实施方式】
[0046] 现在，将参照附图更详细地描述本发明。
[0047] 图1示出了描绘本发明的方法和装置的流程图。术语"ST"表示蒸汽输入。
[0048] 将经苛性碱（caustic)中和的粗甲醇（MeOH)的进料81供应至组合的稳定器/废 水柱90。还向该柱供应来自下游的DME柱130的流出物（主要是未反应的甲醇和水133)。 以轻组分91形式存在于粗甲醇中的杂质会通过稳定器柱90的顶部离开。重组分92和94 会部分连同水一起通过稳定器柱90的底部离开。
[0049] 将经纯化的甲醇流93从稳定器柱90抽出，一般在进料段之上3-7段之间，更典型 地在进料段之上5段的位置。经纯化的甲醇流93可以用作DME反应器的进料。可以经该 经纯化的甲醇流93的水含量调节至低于或等于进入的粗甲醇进料81中的水含量。
[0050] 在DME反应器系统110中，在催化剂存在下，将甲醇流93脱水以提供第一含DME 的产品111 (步骤a)。下面结合图2和图3更详细地阐述DME反应器系统。
[0051] 在步骤b中，然后将第一含DME的产品111引入到烯烃汽提器柱120中，在其中， 将它分离成
[0052] i.轻馏分121，和
[0053] ii.第二含 DME 的产品 122。
[0054] 将轻馏分121 (其主要包含甲醇、0)2和N2，以及其它物质）从所述稀烃汽提器柱的 顶部取出，同时，将第二含DME的产品122从所述烯烃汽提器柱120的底部取出。
[0055] 在步骤c中，然后将第二含DME的产品122引入到DME柱130中，在其中，将该第 二含DME的产品分离成：
[0056] i.轻馏分 131，
[0057] ii.经纯化的DME 132,以及
[0058] iii.未反应的甲醇和水133。
[0059] 对于烯烃汽提器柱120,将任何留在第二含DME产品121中的轻馏分131从所述 DME柱130的顶部取出。将经纯化的DME 132在离DME柱130顶部的0-6段移除。将未反 应的甲醇和水133从DME柱的底部移除，并且适宜地，被送回到组合的稳定器/废水柱90 中。
[0060] 适宜地，