一种安息香双甲醚的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工产品合成领域，尤其涉及一种安息香双甲醚的合成工艺。
【背景技术】
[0002] 安息香双甲酿（2, 2_Dimethoxy-2-phenylacetophenone)，分子式 C16H1603，中 文别名：苯偶姻二甲醚、苯偶酰二甲基缩酮、光引发剂BDK、安息香双甲醚、光引发剂651、 UV-651、2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯乙酮。安息香双甲醚外 观为白色晶体，熔点61~63°C，不溶于水，溶于丙酮、氯仿、乙醇、乙醚等有机溶剂。
[0003] 根据文献报道目前国际国内安息香双甲醚生产工艺路线主要以安息香为起始原 料，经过氧化、合成等工序，制备安息香双甲醚，合成路线总收率约60%;
【主权项】
1. 一种安息香双甲醚的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将甲醇、苯甲醛、氰化钠和水加入反应釜，再将反应釜内的混合物升温至60-80°C并 保持6-7h，然后通冷却水冷却至40-43°C，冷却l_2h后结晶析出中间体安息香，形成安息香 混合液； 2) 将步骤1反应所得安息香混合液加入离心机分离后，所得滤饼加甲醇洗涤，甲醇洗 涤后滤饼再加水洗涤3次得到安息香湿滤饼； 3) 将步骤2制得安息香湿滤饼加入到氧化釜，再加入37%硝酸，然后升温至90-94°C并 保持8-13h进行氧化反应，测得反应终点后冷却至40°C保持l_2h结晶析出联苯甲酰； 4) 将步骤3制得联苯甲酰混合液送入过滤、洗涤和干燥三合一装置精制得联苯甲酰精 品； 5) 将步骤4制得的联苯甲酰加入合成爸，再加入硫酸二甲酯和溶剂二氧六环，降温至 KTC后加入甲醇钠，然后升温至25°C并保持10_12h后，将反应液加入碱熔釜，将反应液升 温至105°C，并保持3-5h，再加入液碱控制pH> 10,升温至102°C进行碱熔，熔碱6-8h后加 水保温70°C进行碱晶分层，晶层加水冷却转晶，然后放入离心机脱水，再用水洗后离心得到 粗湿品； 6) 将步骤5制得粗湿品投入精制釜中，再通过计量泵加入甲醇，加热至60°C使其溶 解，然后加入活性炭，进行脱色，脱色2-3h后过滤除去活性炭，滤液送入结晶釜控制温度 15-20°C之间冷却结晶3h后，得到湿精品，湿精品由过滤、洗涤和干燥三合一设备干燥后得 到成品，包装入库。
2. 根据权利要求1所述一种安息香双甲醚的合成工艺，其特征在于：步骤1中所述甲 醇、苯甲醛、氰化钠和水的重量比为20:16:0. 8 :0-20。
3. 根据权利要求1所述一种安息香双甲醚的合成工艺，其特征在于：步骤2中甲醇洗 涤后的废液和第一次水洗后的废液混合去精馏回收甲醇。
4. 根据权利要求1所述一种安息香双甲醚的合成工艺，其特征在于：步骤3中所述 37%硝酸由98%硝酸与水配制而成。
【专利摘要】本发明公开了一种安息香双甲醚的合成工艺，将甲醇、苯甲醛、氰化钠和水加入反应釜，进行缩合反应生成中间体安息香。将安息香加入到氧化釜，进行氧化反应得联苯甲酰。将联苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯、溶剂二氧六环和甲醇钠，进行碱熔，熔碱后加水保温70℃进行碱晶分层，晶层加水冷却转晶，然后放入离心机脱水，再用水洗离心得到粗湿品。将粗湿品投入精制釜中，再通过计量泵加入甲醇，加热至60℃使其溶解，然后加入活性炭，进行脱色，脱色后过滤除去活性炭，滤液送入结晶釜冷却结晶3h后，得到湿精品，湿精品由过滤、洗涤和干燥三合一设备干燥后得到成品，包装入库。从而达到原料成本低，环境污染小，成品收率高的效果。
【IPC分类】C07C45-64, C07C49-84
【公开号】CN104817443
【申请号】CN201510094662
【发明人】王兴兵, 沈国军, 沈加南
【申请人】上虞佳英化工有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年3月4日