专利名称：安息香丁醚的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种安息香丁醚的制备方法。
背景技术：
安息香丁醚(分子式C18H2。02)作为一种重要的紫外光固化引发剂已经得到了广 泛应用。目前安息香丁醚的制备方法普遍为以安息香、正丁醇为反应物，同时用过量的正 丁醇作为溶剂，此种制备方法存在原料正丁醇使用量大的弊端，主要是由于1.制备方法 中采用正丁醇作为溶剂，在生成反应物后需要回收未参与反应的正丁醇；2.制备方法中还 包含水洗步骤，在水洗过程中能溶于水的正丁醇会部分溶解，造成物料的损失。因此现有的 安息香丁醚的制备方法的生产成本过高，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种安息香丁醚的制备方法，其具
有简单易行、节省物料等优点，从而可有效提高生产效率、降低生产成本。 本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的 —种安息香丁醚的制备方法，其特征在于该制备方法包含以下步骤 (1).醚化反应步骤将安息香、正丁醇、甲苯、硫酸与无水三氯化铝混和，搅拌下
加热至沸腾，回流分水反应4-6小时； (2).水洗步骤 在步骤(1)所得混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；
在盐水洗后的混和物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；
在碱水洗后的混和物中加入清水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；
(3).减压脱溶剂步骤 采用35mmHg水喷射泵在100°温度下将步骤(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余产 品即为安息香丁醚成品。 而且，所述的安息香与正丁醇重量比为1 : 1.6。 而且，所述的安息香与甲苯的重量比为1 : 1.5-2.0。 而且，所述的安息香与硫酸的重量比为1 : 0.125。 而且，所述的安息香与无水三氯化铝的重量比为1 : 0.15。 而且，所述的盐水为NaCl溶液。 而且，所述的碱水为NaC03溶液。 本发明的优点和积极效果是 1.本发明采用同等重量的甲苯作为溶剂替代部分正丁醇，在价格上低于正丁醇， 而且只需甲苯这种一般工业品即可实现产业化生产，易于采购，因此可有效降低安息相丁 醚的生产成本。 2.本发明所使用的溶剂甲苯不溶于水，因此在水洗过程中不会有物料损失，从而进一步降低安息香丁醚的生产成本。 3.本发明的制备方法简单易行，通过分析化验，安息香丁醚产品的各项指标均合 格，而且无需修改原有的操作规程，无需对原有操作人员进行新的培训，生产时不必再采用 价格昂贵的专用设备，因此更加有效地控制生产成本。 4.本发明的安息香丁醚制备方法使用溶剂甲苯替代部分正丁醇，在降低生产成本 的同时还可有效提高生产效率，因此可实现安息香丁醚成品价格的降低，使该产品能够在 市场上得到更大范围的推广应用，从而提高生产企业的市场竞争能力。
具体实施例方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本发明的保护范围。 实施例1 —种安息香丁醚的制备方法，由以下步骤构成
(1).醚化反应步骤 向一个带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500L 反应釜中依次投入lOOKg安息香、160Kg正丁醇，150Kg作为溶剂的甲苯和作为催化剂 12. 5Kg硫酸与15Kg无水三氯化铝，搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分 离器中将水分离，至无水生产，停止加热，反应终止。
(2).水洗步骤 向步骤(1)中反应后所得的混合物中加入浓度为10%的NaCl溶液lOOKg，搅拌均 匀，然后静置分层，弃去水层； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入浓度为1 %的NaC03溶液lOOKg，搅拌均匀，然后 静置分层，弃去水层； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层。
(3).减压脱溶剂步骤 将已水洗中和过的反应液移至有35mmHg真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在100°
温度下将甲苯全部蒸出，余下的产品即为安息香丁醚成品，即可包装市售。 实施例2 —种安息香丁醚的制备方法包括以下步骤
(1).醚化反应 向一个带有加热装置、电搅拌、温度计，水循环冷凝器及油水分离器的500L的反 应釜中，依次投入1 OOKg安息香，160Kg正丁醇，180Kg作为溶剂的甲苯和作为催化剂的 12. 5Kg硫酸与15Kg无水三氯化铝，搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分 离器中将水分离，至无水生产，停止加热，反应终止。 [OO39] (2).水洗步骤 向步骤(1)中反应后所得的混合物中加入浓度为10%的NaCl溶液lOOKg，搅拌均 匀，然后静置分层，弃去水层； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入浓度为1 %的NaC03溶液lOOKg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层。
(3).减压脱溶剂步骤 将已水洗中和过的反应液移至有35mmHg真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在100°
温度下将甲苯全部蒸出，余下的产品即为安息香丁醚成品，即可包装市售。 实施例3 —种安息香丁醚的制备方法包括以下步骤
(1).醚化反应 向一个带有加热装置、电搅拌、温度计，水循环冷凝器及油水分离器的500L的反 应釜中，依次投入1 OOKg安息香，160Kg正丁醇，200Kg作为溶剂的甲苯和作为催化剂的 12. 5Kg硫酸与15Kg无水三氯化铝，搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分 离器中将水分离，至无水生产，停止加热，反应终止。 [OO49] (2).水洗步骤 向步骤(1)中反应后所得的混合物中加入浓度为10%的NaCl溶液lOOKg，搅拌均 匀，然后静置分层，弃去水层； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入浓度为1 %的NaC03溶液lOOKg，搅拌均匀，然后 静置分层，弃去水层； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层。 (3).减压脱溶剂步骤 将已水洗中和过的反应液移至有35mmHg真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在100° 温度下将甲苯全部蒸出，余下的产品即为安息香丁醚成品，即可包装市售。
权利要求
一种安息香丁醚的制备方法，其特征在于该制备方法包含以下步骤(1).醚化反应步骤将安息香、正丁醇、甲苯、硫酸与无水三氯化铝混和，搅拌下加热至沸腾，回流分水反应4-6小时；(2).水洗步骤在步骤(1)所得混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；在盐水洗后的混和物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；在碱水洗后的混和物中加入清水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；(3).减压脱溶剂步骤采用35mmHg水喷射泵在100°温度下将步骤(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余产品即为安息香丁醚成品。
2. 根据权利要求1所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的安息香与正丁 醇重量比为1 : 1.6。
3. 根据权利要求1所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的安息香与甲苯 的重量比为1 : 1.5-2.0。
4. 根据权利要求1所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的安息香与硫酸 的重量比为:1 : 0. 125。
5. 根据权利要求1所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的安息香与无水三氯化铝的重量比为i : o. 15。
6. 根据权利要求1所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的盐水为NaCl溶液。
7. 根据权利要求l所述的安息香丁醚的制备方法，其特征在于所述的碱水为NaC03溶液。
全文摘要
本发明涉及一种安息香丁醚的制备方法，包含以下步骤醚化反应步骤、水洗步骤、减压脱溶剂步骤。本发明的安息香丁醚制备方法的醚化反应步骤重采用溶剂甲苯替代部分正丁醇，在降低生产成本的同时还可有效提高生产效率，因此可实现安息香丁醚成品价格的降低，使该产品能够在市场上得到更大范围的推广应用，从而提高生产企业的市场竞争能力。
文档编号C07C45/61GK101712609SQ20081015199
公开日2010年5月26日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月6日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所