一种多溴联苯醚单体的微波合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，涉及一种多溴联苯醚单体的微波合成方法。
【背景技术】
[0002] 多溴联苯醚根据溴原子数量和所在的位置不同，共有209种同系物，尽快开展此 类化合物的环境研宄，将有利于更加全面的了解多溴联苯醚的环境行为及归宿，从而做出 客观、可靠地环境风险评价。
[0003] 目前主要采用"碘鑰盐-偶联两步反应法"合成多溴联苯醚，如瑞典的G6rm Ma rsh(Chemosphere，2008, 74, 421-427 ;Environ. Sci. Technol.，1999, 33, 3033-3037)、挪威 的 Anne Fiksdahl (Tetrahedron, 2006, 62, 3564-3572)、中国的郑柯文（CN101880220A ; CN101423463)，其合成方法是通过碘鑰盐和溴代苯酚发生偶合反应制得。其中碘鑰盐的制 备需要用到65%发烟硫酸和100%发烟硝酸，反应时间不少于24小时，两种酸的浓度对反 应起关键性作用（US 4440943 A)。高浓度的发烟硫酸和发烟硝酸不易制备和保存，实验操 作也存在相当大的危险性。因此，需要探索一种简便易行的多溴联苯醚的合成方法。
【发明内容】
[0004] 为了克服目前已知的合成方法反应时间长、试剂腐蚀性大、后处理繁琐的不足，本 发明的目的在于提供一种多溴联苯醚的微波合成方法，其设备简单，化学反应彻底且安全 无污染。
[0005] 为解决以上问题，本发明采用如下技术方案：
[0006] 一种多溴联苯醚单体的微波合成方法，溴代苯在蒙脱土的催化下与溴代苯酚在微 波条件下反应，反应产物经提纯分离后，即得多溴联苯醚。
[0007] 进一步地，所述催化反应的具体条件为：微波条件下反应：功率：130~300瓦，时 间为20~60分钟。
[0008] 进一步地，所述提纯分离的具体步骤为：用有机溶剂洗涤反应产物后收集洗涤液， 减压蒸馏得红色油状物，柱色谱分离，即得到多溴联苯醚。
[0009] 进一步地，所述溴代苯结构如通式（I )所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种多溴联苯醚单体的微波合成方法，其特征在于，溴代苯在蒙脱土的催化下与溴 代苯酚在微波条件下反应，反应产物经提纯分离后，即得多溴联苯醚。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波条件为：功率：130~300瓦，时间 为20~60分钟。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提纯分离的具体步骤为：用有机溶剂洗 涤反应产物后收集洗涤液，减压蒸馏得红色油状物，柱色谱分离，即得到多溴联苯醚。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代苯结构如通式（I )所示：
其中，η = 1~5, η为自然数。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代苯酚结构如通式（II )所示： 其中，m = 1~5, m为自然数。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代苯和溴代苯酚的摩尔比为1:1~ 1:5〇
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒙脱土与溴代苯的质量比为10:1~ 50:1〇
8. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、丙酮、乙 酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。
【专利摘要】本发明公开了一种多溴联苯醚单体的微波合成方法，溴代苯在蒙脱土的催化下与溴代苯酚反应，反应产物经提纯分离后，即得多溴联苯醚。其设备简单，化学反应彻底且安全无污染。避免使用强碱强酸性试剂，安全性高且清洁环保；本发明为一步反应，合成时间为20～60分钟，较“碘鎓盐-偶联两步反应法”反应反应时间大大缩短；微波功率在130～300瓦，其能耗较低。
【IPC分类】C07C41-01, C07C43-225
【公开号】CN104860799
【申请号】CN201510218577
【发明人】纪文华, 陈相锋, 赵汝松, 高乾善, 耿岩玲, 王晓
【申请人】山东省分析测试中心
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月30日