二氢松油醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种二氢松油醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氢松油醇又名氢化松油醇，它有数种同分异构体，是一种无色油状液体，具有甜蜜愉快的紫丁香香气，且香味持久，是一种良好的调和香精原料、以及良好的溶剂，可用于制备双氧水、油漆等，用途广泛。
[0003]目前，二氢松油醇常用的制备工艺是通常以松油醇为原料，雷尼镍为催化剂，通过催化加氢制得。但是该工艺尚未完善，其制得的二氢松油醇的得率不是很高。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种二氢松油醇的制备方法，该方法可解决二氢松油醇常用制备工艺制备二氢松油醇存在得率低的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A、按重量份计，将100份松油醇和I份?5份雷尼镍放入反应器中，并加热至60°C?65 0C ；
B、在A步骤之后，向该反应器通入氢气，并按以下操作条件进行加氢反应:
氢气预热温度:60°C?65°C ；
氢气纯度:> 99.9% ；
加氢反应温度:60°C?65°C ；
加氢反应压力:0.0lMPa?0.1 MPa ；
加氢反应时间:lh?3h ;
C、在B步骤之后，冷却出料，并静置分层、过滤，制得。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:所述B步骤中:
氢气预热温度:62°C ；
氢气纯度:99.99% ；
加氢反应温度:62°C ；
加氢反应压力:0.0lMPa ；
加氢反应时间:3h。
[0007]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过调节其加氢过程的操作条件配合本发明相应的原料配比，从而使产物二氢松油醇的得率得以提尚。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0009]实施例1
本二氢松油醇的制备方法包括以下步骤:
A、将100g松油醇和1g雷尼镍放入反应器中，并加热至62°C；
B、在A步骤之后，向该反应器通入氢气，并按以下操作条件进行加氢反应: 氢气预热温度:62°C ；
氢气纯度:99.99% ；
加氢反应温度:62°C ；
加氢反应压力:0.0lMPa ；
加氢反应时间:3h ；
C、在B步骤之后，冷却出料，并静置分层、过滤，制得。
[0010]本实施例制得的二氢松油醇的得率为99.5%。
[0011]实施例2
本二氢松油醇的制备方法包括以下步骤:
A、将100g松油醇和50g雷尼镍放入反应器中，并加热至65°C；
B、在A步骤之后，向该反应器通入氢气，并按以下操作条件进行加氢反应: 氢气预热温度:65°C ；
氢气纯度:99.95% ；
加氢反应温度:65°C ；
加氢反应压力:0.1 MPa ；
加氢反应时间:lh ；
C、在B步骤之后，冷却出料，并静置分层、过滤，制得。
[0012]本实施例制得的二氢松油醇的得率为99.6%。
[0013]实施例3
本二氢松油醇的制备方法包括以下步骤:
A、将100g松油醇和30g雷尼镍放入反应器中，并加热至60°C；
B、在A步骤之后，向该反应器通入氢气，并按以下操作条件进行加氢反应: 氢气预热温度:60°C ；
氢气纯度:99.98% ；
加氢反应温度:60°C ；
加氢反应压力:0.05MPa ；
加氢反应时间:2h ；
C、在B步骤之后，冷却出料，并静置分层、过滤，制得。
[0014]本实施例制得的二氢松油醇的得率为99.7%。
【主权项】
1.一种二氢松油醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、按重量份计，将100份松油醇和I份?5份雷尼镍放入反应器中，并加热至60°C?65 0C ； B、在A步骤之后，向该反应器通入氢气，并按以下操作条件进行加氢反应: 氢气预热温度:60°C?65°C ； 氢气纯度:> 99.9% ； 加氢反应温度:60°C?65°C ； 加氢反应压力:0.0lMPa?0.1 MPa ； 加氢反应时间:lh?3h ; C、在B步骤之后，冷却出料，并静置分层、过滤，制得。2.根据权利要去I所述的二氢松油醇的制备方法，其特征在于:所述B步骤中: 氢气预热温度:62°C ； 氢气纯度:99.99% ； 加氢反应温度:62°C ； 加氢反应压力:0.0lMPa ； 加氢反应时间:3h。
【专利摘要】本发明公开一种二氢松油醇的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将100份松油醇和1份～5份雷尼镍放入反应器中，并加热至60℃～65℃，然后向该反应器通入氢气，并按一定操作条件进行加氢反应，最后冷却出料，并静置分层、过滤，制得。本发明通过调节其加氢过程的操作条件配合本发明相应的原料配比，从而使产物二氢松油醇的得率得以提高。
【IPC分类】C07C31/135, C07C29/17
【公开号】CN104909985
【申请号】CN201510276919
【发明人】陈伟强, 陈键泉, 黄宇平, 杨韶平, 刘娟娟, 李战
【申请人】广西梧松林化集团有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月27日