一种合成乙氧基喹啉的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成乙氧基喹啉的方法，属于饲料及食品领域。
【背景技术】
[0002] 乙氧基喹啉是世界上公认的最有效、最经济实用的一种饲料抗氧化剂，它具有抗 氧化效率高、安全无毒、使用方便、在动物体内不蓄积等特点，适用于全价饲料、添加脂肪的 产品及鱼粉，它能防止饲料氧化腐败，保持动物蛋白饲料能量，在饲料混合和贮藏过程中能 防止维生素 A、维生素 E、叶黄素的破坏，防止脂溶性维生素和色素的氧化损失，抑制自身发 热，提高鱼粉的质量，同时还能使饲养的动物体重增加，提高饲料的转化率，促进动物对色 素充分作用，防止维生素 A、E缺乏症，延长饲料的保质期，具有更高的市场价格，乙氧基喹 啉是采用对氨基苯乙醚、丙酮为原料，加催化剂和溶剂合成，现有的合成乙氧基喹啉的方 法，存在的不足是转化率低，在90%以下，现有的合成方法溶剂通常为苯、甲苯、二甲苯，催 化剂通常为对氨基苯磺酸、盐酸、氯化锌，这些溶剂和催化剂合成乙氧基喹啉的过程中，反 应时间长，不仅成本高，而且会造成环境污染。
[0003] 因此，有必要对现有合成乙氧基喹啉的方法进行改进，挑选适合的催化剂和溶 剂，能够加快反应速率并且不会造成环境的污染。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有技术的不足，本发明提出一种合成乙氧基喹啉的方法，本发明 中氨基的氮原子因为有孤对电子，所以是比较好的亲核试剂，在稀酸条件下，可以进攻羰基 上的碳原子，后经脱水得到产物，在最合适的催化剂和溶剂的共同作用下，能够保证反应转 化率最高，并且该反应催化剂消耗低，原料成本低并且不会造成环境污染。
[0005] 为了达到上述目的，本发明提出如下技术方案： 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具体步骤为： 1)合成： 将对氨基苯乙醚、溶剂、催化剂经计量一次性加入反应罐中，充分混合，加热升温，在反 应温度为120°c -140°c条件下，常压下通过转子流量计进行丙酮的滴加，测定生成乙氧基 喹啉的含量，当乙氧基喹啉的含量在95%以上，降温至80°C以下，反应生成的部分水和未反 应的丙酮，经冷凝后入丙酮回收器以回收丙酮； 2) 过滤： 过滤将催化剂和合成液分离； 3) 洗涤： 下层液体常压下用水连续洗涤，再分离下层的对氨基苯乙醚和溶剂，对氨基苯乙醚和 溶剂分别回收至1)合成中循环利用； 4) 蒸馏： 上层合成的乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品。
[0006] 进一步，所述的溶剂为乙酸酐；所述的催化剂为氯化亚铜。
[0007] 进一步，所述的溶剂的用量为对氨基苯乙醚用量的20%_40% ;催化剂用量为对氨 基苯乙醚用量的3%_8%。
[0008] 进一步，所述的对氨基苯乙醚与丙酮物料的摩尔比为1:2-1:2. 2。
[0009] 进一步，在步骤1)合成中，反应时间为10_14h。
[0010] 本发明的有益效果： 1.乙酸酐作为溶剂可以提高反应的转化率，乙酸酐作为溶剂的同时也可作为带水剂， 该合成反应是可逆反应，乙酸酐作为带水剂在加热反应过程中，随着乙酸酐的挥发带走反 应生成的水，让该反应朝着顺反应方向进行，提高反应的转化率。
[0011] 2.氯化亚铜作为催化剂，在反应过程中以固体形式存在于反应中，在反应完成后， 不需经过萃取就能够将催化剂分离并且可重复使用。
[0012] 3.乙酸酐溶剂和氯化亚铜催化剂的共同作用，使得该合成反应反应速率快并且转 化率较高，消耗的溶剂和催化剂量较少，原料成本低，基本无污染，合成的乙氧基喹啉能达 到饲料级要求。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明的合成原理示意图。
【具体实施方式】
[0014] 如图1所示，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例， 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有 其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0015] 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具体步骤为： 1)合成： 将对氨基苯乙醚、溶剂乙酸酐、催化剂氯化亚铜经计量一次性加入反应罐中，溶剂的用 量为对氨基苯乙醚用量的20%-40%，催化剂用量为对氨基苯乙醚用量的3%-8%，充分混合， 加热升温，在反应温度为120°C -140°C条件下，常压下通过转子流量计进行丙酮的滴加，对 氨基苯乙醚与丙酮物料的摩尔比为1:2-1:2. 2,反应时间为10-14h，测定生成乙氧基喹啉 的含量，当乙氧基喹啉的含量在95%以上，降温至80°C以下，反应生成的部分水和未反应的 丙酮，经冷凝后入丙酮回收器以回收丙酮； 2) 过滤： 过滤将催化剂和合成液分离； 3) 洗涤： 下层液体常压下用水连续洗涤，再分离下层的对氨基苯乙醚和溶剂，对氨基苯乙醚和 溶剂分别回收至1)合成循中环利用； 4) 蒸馏： 上层合成的乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品。
[0016] 实施例1 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具体步骤为： 1)合成： 将IOOkg对氨基苯乙醚、20kg溶剂乙酸酐、3kg催化剂氯化亚铜经计量一次性加入反应 罐中，充分混合，加热升温，在反应温度为120°C条件下，常压下通过转子流量计进行丙酮的 滴加，丙酮的重量为200kg，反应时间为10h，测定生成乙氧基喹啉的含量，当乙氧基喹啉的 含量在90%以上，降温至75°C，反应生成的部分水和未反应的丙酮，经冷凝后入丙酮回收器 以回收丙酮； 2) 过滤： 过滤将催化剂和合成液分离； 3) 洗涤： 下层液体常压下用水连续洗涤，再分离下层的对氨基苯乙醚和溶剂，对氨基苯乙醚和 溶剂分别回收至1)合成中循环利用； 4) 蒸馏： 上层合成的乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，测得合成的乙氧基喹啉的重量为 190kg〇
[0017] 实施例2 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具体步骤为： 1)合成： 将IOOkg对氨基苯乙醚、30kg溶剂乙酸酐、5kg催化剂氯化亚铜经计量一次性加入反应 罐中，充分混合，加热升温，在反应温度为130°C条件下，常压下通过转子流量计进行丙酮的 滴加，丙酮的重量为210kg，反应时间为12h，测定生成乙氧基喹啉的含量，当乙氧基喹啉的 含量在90%以上，降温至75°C，反应生成的部分水和未反应的丙酮，经冷凝后入丙酮回收器 以回收丙酮； 2) 过滤： 过滤将催化剂和合成液分离； 3) 洗涤： 下层液体常压下用水连续洗涤，再分离下层的对氨基苯乙醚和溶剂，对氨基苯乙醚和 溶剂分别回收至1)合成中循环利用； 4) 蒸馏： 上层合成的乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，测得合成的乙氧基喹啉的重量为 196kg〇
[0018] 实施例3 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具体步骤为： 1)合成： 将IOOkg对氨基苯乙醚、40kg溶剂乙酸酐、8kg催化剂氯化亚铜经计量一次性加入反应 罐中，充分混合，加热升