一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及除草剂的制备方法领域，具体是指一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及其装置。
【背景技术】
[0002]草甘膦是由美国孟山都公司开发的一种非选择性、无残留灭生性除草剂，也是当前世界上产量、销量和用量最大的农药品种，被广泛用于橡胶、桑、茶、果园、甘蔗地和免耕除草。而随着抗草甘膦转基因作物的开发和推广应用，使草甘膦有很好的应用前景。但草甘膦原酸本身难溶于水，所以只能通过将其制成易溶于水的各种盐以便施用，其中草甘膦异丙胺盐除草效果较好。
[0003]草甘膦异丙胺盐是由异丙胺液体与草甘膦酸粉末反应制备而成。异丙胺沸点为33-34?，易燃、易挥发，属于乙级火灾危险物品。它与草甘膦酸反应时会释放反应热，迫使物料升温，若不采取有效的控制措施，易导致大量的异丙胺挥发到周围环境中去。这样，不仅增加异丙胺的消耗，而且易引起中毒和火灾等安全、环保事件的发生。
[0004]为了尽可能减少异丙胺的挥发损失，目前通常的做法是，严格控制物料反应温度和异丙胺的滴加速度。但这种做法，会带来反应周期过长、物料粘度大，反应不彻底，过滤缓慢，异丙胺消耗高(与草甘膦摩尔比达到1.25以上)等诸多问题，从而造成产品质量不稳定，生产效率低，异丙胺消耗量大，能耗及人工成本高等问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是根据上述不足提供一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及其装置，用该方法制备得到草甘膦异丙胺母液质量好，而且成本低，反应时间短产品周期快。
[0006]为实现上述目的，本发明技术方案如下:一种草甘膦异丙胺母液的制备方法，其步骤在于:
[0007](I)按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1:1.05-1.1，及草甘膦异丙胺母液的浓度计算水的添加量；
[0008](2)将占总添加量50-90%的水加入到反应釜中，然后将反应釜降温至5_30°C，并将剩下的水加入到与反应釜相通的水计量罐中；
[0009](3)控制温度在25-45?的条件下，向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺被步骤
(2)所述的水计量罐中的水吸收；
[0010](4)控制温度在35-45?的条件下，向反应釜中加入草甘膦原药，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，在40-70°C下反应完全后趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液。
[0011]优选的，所述步骤(4)中先对水计量罐抽真空形成微负压后再加入草甘膦原药。微负压可以避免草甘膦原药投料时异丙胺蒸汽从投料口中逸出，减少异丙胺的浪费。
[0012]优选的，所述步骤(4)中先加入总添加量30-70%的草甘膦原药，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药。由于是草甘膦原药向大量的异丙胺中加入，开始时会生成草甘膦二异丙胺盐，反应较快，大量放热。若不及时通过冷冻盐水将热量移走，物料会升温至60°C左右。因此为了避免过多的异丙胺蒸汽进入到自来水计量罐中，需要通过成盐反应釜夹套中的冷冻盐水对物料降温，确保物料温度在35-45?，并分批加入草甘膦原药。
[0013]优选的，所述控制温度是通过在反应釜外设置冷冻盐水层来控制的。
[0014]优选的，所述步骤(2)中先加入的水占总添加量的75-85%。
[0015]优选的，所述步骤(3)中通过控制添加速度来控制温度在35_40°C。由于异丙胺与水的混合会放出大量的热，此时，反应釜中异丙胺的水溶液的温度会快速上升，通过控制异丙胺的加入速度来控制温度。挥发出的异丙胺蒸气被导入水计量罐，被罐中的自来水吸收。
[0016]优选的，所述的步骤(4)中物料添加完成后，反应温度控制在50_60°C。
[0017]本发明的另一个目的是提供用于上述方法制备草甘膦异丙胺母液的装置，它包括水计量罐和反应釜，其特征在于:水计量罐和反应釜之间设有通水管道和通气管道各一条，反应釜外设有冷冻盐水层和冷冻盐水控制阀。
[0018]优选的，所述水计量罐上设有真空管道。
[0019]优选的，所述异丙胺通过异丙胺计量罐加入到反应釜中。
[0020]本发明的优点是:本发明先将异丙胺与水混合，在没有草甘膦原药的影响下，先将溶解热释放出来并移走，能有效提高设备换热效率，大大加快异丙胺的投料速度和缩短降温时间。并且在操作过程中挥发出的异丙胺通过适量的水吸收利用，避免了异丙胺的损失，减少异丙胺原料的投料量。同时，在加入草甘膦原药时本发明充分利用了反应热来加快草甘膦原药的溶解，降低物料粘度，提高过滤速度，减少能耗，缩短生产周期，实用性强。
【附图说明】
[0021]图1为本发明的装置示意图；
[0022]其中，1-反应釜、2-水计量罐、3-通水管道、4-通气管道、5-冷冻盐水层、6_冷冻盐水阀、7-真空管道、8-异丙胺计量罐。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的详细说明:
[0024]实施例1
[0025](I)配置质量浓度为45%的草甘膦异丙胺母液，按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1: 1.05，计算水的添加量；
[0026](2)将占总添加量50%的水通过水计量罐和通水管道加入到反应釜中，然后打开冷冻盐水控制阀，利用冷冻盐水将反应釜降温至5°C，关闭水计量罐后将剩下的水加入到水计量罐中；
[0027](3)打开冷冻盐水阀控制温度在25°C的条件下，向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺通过通气管道被水计量罐中的水吸收；
[0028](4)先通过真空管道对水计量罐抽真空形成微负压后再向反应釜中加入总添加量30%的草甘膦原药，控制冷冻盐水阀控制反应釜温度在35°C，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药加入反应釜中，关闭冷冻盐水阀自然升温到40°C后反应完全，趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液I。
[0029]实施例2
[0030](I)配置质量浓度为50%的草甘膦异丙胺母液，按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1: 1.08，计算水的添加量；
[0031](2)将占总添加量75%的水通过水计量罐和通水管道加入到反应釜中，然后打开冷冻盐水控制阀，利用冷冻盐水将反应釜降温至10°C，关闭水计量罐后将剩下的水加入到水计量罐中；
[0032](3)打开冷冻盐水阀控制温度在35°C的条件下，