向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺通过通气管道被水计量罐中的水吸收；
[0033](4)先通过真空管道对水计量罐抽真空形成微负压后再向反应釜中加入总添加量50%的草甘膦原药，控制冷冻盐水阀控制反应釜温度在40°C，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药加入反应釜中，关闭冷冻盐水阀自然升温到50°C后反应完全，趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液2。
[0034]实施例3
[0035](I)配置质量浓度为60%的草甘膦异丙胺母液，按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1:1.1，计算水的添加量；
[0036](2)将占总添加量85%的水通过水计量罐和通水管道加入到反应釜中，然后打开冷冻盐水控制阀，利用冷冻盐水将反应釜降温至20°C，关闭水计量罐后将剩下的水加入到水计量罐中；
[0037](3)打开冷冻盐水阀控制温度在40°C的条件下，向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺通过通气管道被水计量罐中的水吸收；
[0038](4)先通过真空管道对水计量罐抽真空形成微负压后再向反应釜中加入总添加量60%的草甘膦原药，控制冷冻盐水阀控制反应釜温度在40°C，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药加入反应釜中，关闭冷冻盐水阀自然升温到60°C后反应完全，趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液3。
[0039]实施例4
[0040](I)配置质量浓度为62%的草甘膦异丙胺母液，按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1:1.1，计算水的添加量；
[0041](2)将占总添加量90%的水通过水计量罐和通水管道加入到反应釜中，然后打开冷冻盐水控制阀，利用冷冻盐水将反应釜降温至30°C，关闭水计量罐后将剩下的水加入到水计量罐中；
[0042](3)打开冷冻盐水阀控制温度在45°C的条件下，向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺通过通气管道被水计量罐中的水吸收；
[0043](4)先通过真空管道对水计量罐抽真空形成微负压后再向反应釜中加入总添加量70%的草甘膦原药，控制冷冻盐水阀控制反应釜温度在45°C，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药加入反应釜中，关闭冷冻盐水阀自然升温到70°C后反应完全，趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液4。
[0044]将上述实施例1-4中本发明方法制备的草甘膦异丙胺母液1-4在-20°C条件下贮存14天，无结晶，质量好。
[0045]上述实施例1-4的方法制备草甘膦异丙胺母液的装置如图1所示，它包括水计量罐2和反应釜1，水计量罐2和反应釜I之间设有用于通水的通水管道3和用于通异丙胺蒸汽的通气管道4各一条。反应釜I外设有冷冻盐水层5和控制冷冻盐水的冷冻盐水阀6。所述水计量罐2上设有真空管道7。所述异丙胺通过异丙胺计量罐8加入到反应釜I中。
[0046]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种草甘膦异丙胺母液的制备方法，其步骤在于: (1)按照加入草甘膦原药和异丙胺的摩尔比为1:1.05-1.1，及草甘膦异丙胺母液的浓度计算水的添加量； (2)将占总添加量50-90%的水加入到反应釜中，然后将反应釜降温至5-30°C，并将剩下的水加入到与反应釜相通的水计量罐中； (3)控制温度在25-45?的条件下，向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺被步骤(2)所述的水计量罐中的水吸收； (4)控制温度在35-45?的条件下，向反应釜中加入草甘膦原药，再将步骤(3)所述水计量罐中吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，在40-70°C下反应完全后趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液。2.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中先对水计量罐抽真空形成微负压后再加入草甘膦原药。3.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中先加入总添加量30-70%的草甘膦原药，待吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜后，再加入剩下的草甘膦原药。4.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述控制温度是通过在反应釜外设置冷冻盐水层来控制的。5.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中先加入的水占总添加量的75-85%。6.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中通过控制添加速度来控制温度在35-40°C。7.根据权利要求1所述草甘膦异丙胺母液的制备方法，其特征在于:所述的步骤(4)中物料添加完成后，反应温度控制在50-60 °C。8.一种用于权利要求1-7中任一项所述方法制备草甘膦异丙胺母液的装置，它包括水计量罐和反应釜，其特征在于:水计量罐和反应釜之间设有通水管道和通气管道各一条，反应釜外设有冷冻盐水层和冷冻盐水控制阀。9.根据权利要求8所述用于制备草甘膦异丙胺母液的装置，其特征在于:所述水计量罐上设有真空管道。10.根据权利要求8所述用于制备草甘膦异丙胺母液的装置，其特征在于:所述异丙胺通过异丙胺计量罐加入到反应釜中。
【专利摘要】本实用提供了一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及装置，其步骤在于：(1)按照草甘膦异丙胺母液的浓度计算水的添加量；(2)将一部分水加入到反应釜中，将剩下的水加入水计量罐中；(3)控制温度向反应釜中加入异丙胺，挥发的异丙胺被水计量罐中的水吸收；(4)控制温度向反应釜中加入草甘膦原药，再将吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中，反应完全后趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液。本发明先将异丙胺与水混合，能大大加快异丙胺的投料速度和缩短降温时间。并且避免了异丙胺的损失，减少异丙胺原料的投料量。同时，本发明充分利用了反应热来加快草甘膦原药的溶解，降低物料粘度，提高过滤速度，减少能耗，缩短生产周期，实用性强。
【IPC分类】A01P13/00, A01N57/20, C07F9/38
【公开号】CN104961769
【申请号】CN201510366560
【发明人】刘安平, 殷宏, 陈林, 薛光才, 姚新, 张剑, 李刚, 付立平
【申请人】湖北沙隆达股份有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月29日