一种低粘度海藻酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低粘度海藻酸钠的制备方法，属于生物化工领域。
【背景技术】
[0002]海藻酸钠是一种以海带或者其他藻类为原料提取分离精制而成的多糖类聚合物，为无臭无味的白色或是淡黄色不定形粉末，因其具有良好的成膜性、凝胶性能、高度的安全性和可降解性等优良性能而在食品行业、医疗卫生、纺织工业等领域广泛应用。
[0003]目前工业提取海藻酸钠的现行工艺繁杂、生产成本高，且产品主要集中在中高粘度的产品，低粘度的海藻酸钠所占比例很小，然而，低粘度的海藻酸钠在印染工业、医疗保健、食品生产等领域也有很广阔的应用。
[0004]首先，低粘度海藻酸钠，它和普通的海藻酸钠的区别是，粘度非常低，其分子量极低，属低分子化合物，因而具有特殊的医疗保健作用。低分子海藻酸钾能够被人体顺畅吸收，并能在肠道中与钠离子交换，补充钾离子而排出钠离子，起到降压的作用，从而可以作为医药原料药。
[0005]其次，低粘度海藻酸钠在印染工艺方面有极大的好处:①低粘度海藻酸钠渗透性好。增加了活性染料与纤维素羟基反应的有效几率，因而表面给色量较高。分散染料印花时，也由于渗透性好，有利于染料与纤维接触面的增加，因而表面给色量增加，且皮膜龟裂脱落现象较少。②低粘度海藻酸钠的流变性近似牛顿型流体，PVI值较高。而且抱水性也好，因此印制效果精细光洁。
[0006]最后，低粘度海藻酸钠在食品行业中也有很好的应用，资料统计，目前在食品行业中，全世界海藻酸及钠盐的用量占总利用量的35%以上等等。
[0007]因此，我们可以通过控制实验条件优化合成低粘度海藻酸钠来拓展和进一步改善其在食品工业、医疗卫生、纺织行业和其它领域的应用。
【发明内容】
[0008]本发明提供了一种低粘度海藻酸钠的制备方法，通过对反应条件的控制，实现降低海藻酸钠粘度的目的。
[0009]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
[0010]一种低粘度海藻酸钠的制备方法，包括下述步骤，
[0011]S1、将浓度为0.1?3% (w/v)的海藻酸钠溶液的pH值调节至4.0?6.0后，再加入(NaPO3)3并搅拌0.5?1.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0012]S2、向海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中加入似20)3或NaOH，反应5_20min后升温至20?90°C，即获得低粘度海藻酸钠溶液；
[0013]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于-18°C条件下冷冻10?15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0014]所述步骤SI中采用稀盐酸或稀硫酸溶液调节海藻酸钠溶液的pH值为5.0o
[0015]所述步骤SI中所述(NaPO3) 3在海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中浓度为0.1?
1.6wt%。
[0016]Na2CO3在混合溶液中的重量百分比为0.05?0.3wt%。
[0017]所述步骤S2中升温至40?60°C。
[0018]一种由所述的低粘度海藻酸钠的制备方法制备得到的低粘度海藻酸钠。
[0019]本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果:
[0020]本发明提供了一种降低海藻酸钠粘度的方法，通过向pH值为4.0?6.0的海藻酸钠溶液中添加三偏磷酸钠，可以有效降低海藻酸钠的聚合度，并通过对反应条件的控制，实现降低海藻酸钠的粘度。本发明提供的方法无毒副作用、成本低、操作简单。经上述方法处理得到的海藻酸钠，经检测，海藻酸钠溶液的粘度可降低4.4?75.4%。制备得到的低粘度的海藻酸钠产物可用于可降解材料、药物缓释材料、组织工程材料以及生物载体材料等医疗卫生领域，还可以用于食品工业、纺织行业和印染行业等。
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
[0022]本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
[0023]实施例1
[0024]本实施例降低海藻酸钠粘度的方法，包括下述步骤，
[0025]S1、称取5g海藻酸钠加入到250mL去离子水中，机械搅拌Ih左右，直至海藻酸钠完全溶解，得到浓度为2% (w/v)的海藻酸钠溶液；
[0026]用0.lmol/L HCl溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值至4.0，充分搅拌溶液；将0.05g(NaPO3)3加入到上述海藻酸钠溶液中，搅拌0.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0027]S2、称取0.0lg无水Na2CO3,加入到步骤SI配制好的海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中，机械搅拌使之均匀混合；将上述混合溶液升高到60°C后，继续搅拌2h，然后自然冷却至室温，即获得低粘度海藻酸钠溶液。
[0028]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于_8°C条件下冷冻15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0029]经SNB -1粘度计检测2% (w/v)的海藻酸钠溶液的粘度由原来的3967mPa.s降低到了 3417mPa.s，下降率为13.9%0
[0030]实施例2
[0031]本实施例降低海藻酸钠粘度的方法，包括下述步骤，
[0032]S1、称取5g海藻酸钠加入到250mL去离子水中，机械搅拌Ih左右，直至海藻酸钠完全溶解，得到浓度为2% (w/v)的海藻酸钠溶液；
[0033]用0.lmol/L HCl溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值至4.0，充分搅拌溶液；将0.06g(NaP03)3加入到上述海藻酸钠溶液中，搅拌lh，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0034]S2、称取0.005g无水Na2CO3,加入到步骤SI配制好的海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中，机械搅拌使之均匀混合；将上述混合溶液升高到60°C后，继续搅拌2h，然后自然冷却至室温，即获得低粘度海藻酸钠溶液。
[0035]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于_8°C条件下冷冻15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0036]经SNB -1粘度计检测2% (w/v)的海藻酸钠溶液的粘度由原来的3967mPa.s降低到了 2458mPa.s，下降率为38.0%。
[0037]实施例3
[0038]本实施例降低海藻酸钠粘度的方法，包括下述步骤，
[0039]S1、称取5g海藻酸钠加入到250mL去离子水中，机械搅拌Ih左右，直至海藻酸钠完全溶解，得到浓度为2% (w/v)的海藻酸钠溶液；
[0040]用0.lmol/L HCl溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值至4.0，充分搅拌溶液；将0.08g(NaPO3)3加入到上述海藻酸钠溶液中，搅拌1.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0041]S2、称取0.003g无水Na2CO3,加入到步骤SI配制好的海藻酸钠_三偏磷酸钠混合溶液中，机械搅拌使之均匀混合；将上述混合溶液升高到90°C后，继续搅拌2h，然后自然冷却至室温，即获得低粘度海藻酸钠溶液。
[0042]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于_8°C条件下冷冻15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0043]经SNB -1粘度计检测2% (w/v)的海藻酸钠溶液的粘度由原来的3967mPa.s降低到了 976Pa.s，下降率为75.4% ο
[0044]实施例4
[0045]本实施例降低海藻酸钠粘度的方法，包括下述步骤，
[0046]S1、称取2.5g海藻酸钠加入到250mL去离子水中，机械搅拌0.5h左右，直至海藻酸钠完全溶解，得到浓度为0.1 % (w/v)的海藻酸钠溶液；
[0047]用0.lmol/L硫酸溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值至6.0，充分搅拌溶液；将0.(Mg(NaPO3)3加入到上述海藻酸钠溶液中，搅拌1.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0048]S2、称取0.0Olg无水Na2CO3,加入到步骤SI配制好的海藻酸钠_三偏磷酸钠混合溶液中，机械搅拌使之均匀混合；将上述混合溶液升高到60°C后，继续搅拌2h，然后自然冷却至室温，即获得低粘度海藻酸钠溶液。
[0049]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于_8°C条件下冷冻15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0050]经SNB-1粘度计检测0.1% (w/v)的海藻酸钠溶液的粘度由原来的530mPa.s降低到了 25ImPa.s，下降率为52.8%。
[0051]实施例5
[0052]本实施例降低海藻酸钠粘度的方法，包括下述步骤，
[0053]S1、称取7.5g海藻酸钠加入到250mL去离子水中，机械搅拌1.5h左右，直至海藻酸钠完全溶解，得到浓度为3% (w/v)的海藻酸钠溶液；
[0054]用0.lmol/L HCl溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值至5.0，充分搅拌溶液；将0.1g(NaPO3)3加入到上述海藻酸钠溶液中，搅拌lh，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；
[0055]S2、称取称取0.004g无水Na2CO3,加入到步骤SI配制好的海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中，机械搅拌使之均匀混合；将上述混合溶液升高到90°C后，继续搅拌2h，然后自然冷却至室温，即获得低粘度海藻酸钠溶液。
[0056]S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于_8°C条件下冷冻15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。
[0057]经SNB -1粘度计检测3 % (w/v)的海藻酸钠溶液的粘度由原来的23592mPa.s降低到了 9858mPa.s，下降率为58.2%。
[0058]虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
【主权项】
1.一种低粘度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，包括下述步骤， 51、将浓度为0.1?3% (w/v)的海藻酸钠溶液的pH值调节至4.0?6.0后，再加入(NaPO3)3并搅拌0.5?1.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液； 52、向海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中加入似20)3或NaOH，反应5_20min后升温至20?90°C，即获得低粘度海藻酸钠溶液； 53、将所述低粘度海藻酸钠溶液于-18°C条件下冷冻10?15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。2.根据权利要求1所述的低粘度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤SI中采用稀盐酸或稀硫酸溶液调节海藻酸钠溶液的pH值为5.0o3.根据权利要求1所述的低粘度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤SI中所述(NaPO3)3在海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中浓度为0.1?1.6wt%。4.根据权利要求1所述的低粘度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，Na2CO3在混合溶液中的重量百分比为0.05?0.3wt%。5.根据权利要求1所述的低粘度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中升温至40?60°C。6.一种由权利要求1-5任一所述的低粘度海藻酸钠的制备方法制备得到的低粘度海藻酸钠。
【专利摘要】本发明公开了一种低粘度海藻酸钠的制备方法，包括下述步骤，S1、将浓度为0.1～3％(w/v)的海藻酸钠溶液的pH值调节至4.0～6.0后，再加入(NaPO3)3并搅拌0.5～1.5h，得到海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液；S2、向海藻酸钠-三偏磷酸钠混合溶液中加入Na2CO3或NaOH，反应5-20min后升温至20～90℃，即获得低粘度海藻酸钠溶液；S3、将所述低粘度海藻酸钠溶液于-18℃条件下冷冻10～15h，然后进行冷冻干燥，即获得低粘度的海藻酸钠。本发明通过对反应条件的控制，实现降低海藻酸钠粘度的目的。
【IPC分类】C08B37/04
【公开号】CN104961843
【申请号】CN201510431760
【发明人】夏延致, 高翠丽, 李金花, 王宗花, 薛志欣
【申请人】青岛大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月21日