仓72以进行再凝聚。尺寸过大的粒 料（即彡149 μ m的那些）由封闭式传送机129输送至安装有蝶形阀130的振动槽128,并 准备装袋。任何溢流都被收集在安装有桶槽通风过滤器134和料位指示器136的贮仓132 中。旋转阀138允许粒料离开贮仓132至封闭式传送机140上以准备装袋。
[0102] 炭黑（CBp)-特性和定义
[0103] CBp不同于常规固化炉N系列原炭黑。轮胎组成分析表明存在相当量的无机化合 物，这些化合物的大多数在热解之后与炭剩余在一起，因此可能的是CBp的灰分含量可高 达15重量％，而原炭黑通常具有1 %以下的灰分含量。少量的热解碳表面沉积物也可形成 并吸附至CBp上。然而，煅烧炉上的保温层量、氮气量以及保持煅烧炉系统压力可用于限制 该碳沉积。
[0104] 在轮胎中通常具有附00、吧00、吧00、呢00和阶00系列原炭黑。因此回收的〇8? 将具有炭黑混合物。然而，CBp的改进特性对于在塑料和橡胶工业中的一些特定应用也可 为一种好处。
[0105] 炭黑为在橡胶化合物中使用的主要增强填料，橡胶性质的提高随炭黑的物理和化 学特性而变。最重要的基本物理和化学性质为聚集体尺寸和形状（结构）、颗粒尺寸、表面 活性和孔隙率。这些性质本质上是分布式的，且所述性质分布对橡胶性能具有影响。其他 非基本的性质包括物理形式和残余物。炭黑的物理形式（珠状/粒料或粉末）可影响炭黑 的处理和混合特性，并因此影响橡胶性质。最终分散度也随所用的混合程序和设备而变。
[0106] 结构/聚集体尺寸：炭黑不作为初级颗粒存在。初级颗粒融合形成聚集体，所述聚 集体可含有大量颗粒。聚集体的形状和分支度称为结构。炭黑的结构水平最终决定其对数 个重要橡胶性质的影响。增加炭黑结构会增加模量、硬度、电导率，并提高炭黑的分散性，但 增加化合物粘度。
[0107] 颗粒尺寸为对橡胶性质具有显著影响的基本性质。较细颗粒引起增加的增强、增 加的耐磨性和提高的拉伸强度。然而，分散较细颗粒需要增加的混合时间和能量。对于炉 黑，典型的颗粒尺寸为大约8纳米至100纳米。表面积在工业中用作炭黑的细度水平的指 标。
[0108] 表面活性或表面化学随炭黑的制造方法和热历史而变。其难以直接测量，表面活 性通过其对橡胶性质（如耐磨性、拉伸强度、滞后和模量）的影响而表明其本身。表面活性 对固化特性的影响大大取决于所用的固化体系。
[0109] 孔隙率为炭黑的基本性质，其可在制备过程中进行控制。其可影响表面积的测量， 提供比外部值更大的总表面积。增加孔隙率会降低聚集体的密度。这允许橡胶化合物增加 炭加载而同时保持化合物比重。对于固定加载，这引起化合物模量和电导率的增加。
[0110] 炭黑的物理形式对炭黑的处理和混合特性具有影响。橡胶炭黑的最常见的形式为 珠状（粒料）。
[0111] 热解炭黑（CBp)产品
[0112] 使用发明人公开的回收方法，本发明人已证明旧橡胶轮胎的热解可产生符合市场 所要求的一贯高品质水平的CBp。这暗示由本发明制得的CBp具有落入遵循ASTM(美国试 验与材料协会）标准测试的明确范围的一致组成。为此，本发明人已进行广泛研宄以确定 操作条件，该操作条件可得到在用作橡胶中的填料时显示可接受的增强水平的CBp。本发 明的发现已显示CBp的形态和特性可部分通过改变工艺温度和停留时间进行控制。使用本 文公开的允许严格控制温度和其他参数（如压力、反应室和冷却器内的气体的惰性）的方 法，CBp制备可通过一致地达到（striking)油气制备与CBp中的相关硫含量之间的平衡而 进行优化。
[0113] 通过参照如下实例，本发明的这些方面可更完全地得以理解，所述实例应被认为 是仅为说明性的。
[0114] 实例1在四个不同温度450 °C、500 °C、600 °C和700 °C下，在厌氧环境中热解2 "（对 角线）的经清洁的橡胶轮胎碎片。表1显示了在各种热解温度下的过程物质平衡。可发现 在较高温度下进行的热解有利于油生成，而较低操作温度有利于炭生成。
[0115] 表 1
[0116]
[0117] 表2显示了在四个实验热解温度下产生的油和炭的总热值和硫含量。结果表明在 较高热解温度下油的硫含量更大，相反，炭的硫含量随热解温度降低而增加。
[0118] 表 2
[0119]
[0120] 也关注分析炭的表面积随时间的变化。表3显示了在所研宄的4个温度下炭的 Brunaer、E_ett和Teller(BET)表面积。可以看出，数据表明炭的表面积随热解温度的增 加而增加。
[0121] 表 3
[0122]
[0123] 在厌氧条件中橡胶的热分解产生气态产物，还发现这些气体的排放速率与热解温 度相关。表4-7显示分别在450°0、500°0、600°0和700°0的热解温度下氢气、一氧化碳、二 氧化碳、甲烷和其他烃类（HC)气体的析出速率。表4显示在450°C下，在进入热解过程约 110分钟时气体析出增加并达到最大，在约125分钟时趋向平稳。
[0124] 表 4
[0125]
[0126] 当相比于450°C时，在500°C下在几乎一半时间（即大约进入热解过程50分钟） 时气体析出速率显著增加并达到最大。发现在大约100分钟时气体排放趋向平稳（表5)。
[0127] 表 5
[0128]
[0129] 当热解温度增加至600 °C时，表6显示气体析出峰更早，在40分钟时，并在大约 140分钟时趋向平稳。
[0130] 表 6
[0131]
[0132] 最后，表7显示了当在700°C下热解橡胶碎片时对于气体析出所收集的数据。可以 看出在约38分钟时气体产生达到最大，并在大约140分钟时趋向平稳。
[0133] 表 7
[0134]
[0135] 总之，研宄显示了对热解温度如何影响所制得的油、炭和气体的数量和品质的理 解的至关重要性。发现可总结如下：
[0136] ?对于轮胎的完全热解，操作温度不应低于约450°C。
[0137] ?高热解温度有利于油产出，因此有利于较低的CBp产出。
[0138] ?低热解温度有利于炭生成，因此有利于较低的油产出。
[0139] ?气体析出速率随增加的热解温度而增加。
[0140] ?当在较低的热解温度下制得时，CBp产品含有较高的硫含量。
[0141] ?油在较高热解温度下具有较高的硫含量。
[0142] ?较高的热解温度有利于具有较大表面积的CBp的形成。
[0143] 实例 2
[0144] 在惰性氮气气氛中在450°C下热解1-1/2"或更小的旧橡胶轮胎碎片。在冷却阶 段之后，收集炭，使用磁铁去除钢。碾磨粗CBp以通过325筛目筛子。经碾磨的CBp(251b/ ft3的体密度）与1% Norlig G(木质磺酸钙粘合剂）混合，然后使用凝聚机造粒。随后产 品在120°C的温度下干燥，产品在2. OX 150微米（10 X 100筛目）下筛分。制得的粒料的体 密度为大约351b/ft3。
[0145] 实例 2a
[0146] 随后在两个天然橡胶配方中测试粒状CBp (ASTM D3192)。橡胶化合物A使用常规 N-762配制，橡胶化合物B使用CBp配制。结果示于表8、9和10中。
[0147] 表 8
[0148]
[0149] 表 9
[0150] 在145°C下的流变计固化数据 [01511
[0152] 表 10
[0153] 硫化常规性质
[0154]
[0155] 实例 2b
[0156] 苯乙烯丁二烯橡胶（SBR)的效用和可靠性使得该共聚物是全世界最重要和广泛 使用的橡胶。如下结果显示在与更高结构炭黑N339的共混配方中CBp的增强特性。也比 较了与常规N-762的相同共混物（表11-13)。
[0157] 表 11
[0158]
[0159] 表 12
[0160] 在145°C下的流变计固化数据
[0161]
[0162] 表 13
[0163] 硫化常规性质
[0164]
[0165] 实例 3
[0166] 在惰性氮气气氛中在500°C下热解1-1/2"或更小的旧橡胶轮胎碎片。在冷却阶 段之后，收集炭，使用磁铁去除钢。碾磨粗CBp以通过325筛目筛子。经碾磨的CBp (25 Ib/ ft3的体密度）与1% Norlig G(木质磺酸钙粘合剂）混合，然后使用凝聚机造粒。随后产 品在120°C的温度下干燥，产品在2. OX 150微米（10 X 100筛目）下筛分。制得的粒料的体 密度为大约35 lb/ft3。
[0167] 实例 3a
[0168] 通过在根据ASTM 3192的天然橡胶配方中使用CBp而测试CBp。结果列于表14-16 中。
[0169] 表 14
[0170]
[0171] 表 15
[0172] 在145 °C下的流变计固化数据
[0173]
[0174] 表 16
[0175] 硫化常规性质
[0176]
[0177] 基于所述的热解条件，并继而进行实例1、2和3所述的受控操作条件，本发明人已 发现在约450至500°C之间的温度下，但优选在约500°C下橡胶轮胎碎片的热解可产生高级 别市售CBp产品。制得的CBp的性质包括90%的甲苯脱色透光率。CBp的其他特性总结于 表17中，所述其他特性在不含钢的样品上进行测量，该样品在造粒之前经碾磨具有325筛 目以下的过小尺寸。
[0178] 表 17
[0179]
[0180] 1邻苯二甲酸二正丁酯吸收值
[0181] 2苯乙烯-丁二烯橡胶
[0182] 3天然橡胶
[0183] 可在不偏离本发明的实质和范围下，在根据本发明的其他实施例的设计和制造中 使用其他变型和变更。本发明的范围仅由所附权利要求书进行限定。
[0184] 本发明还涉及如下技术方案：
[0185] 1.通过包括如下步骤的方法制得的回收橡胶：
[0186] a)将经清洁的橡胶轮胎切碎至长度小于2"的碎片；
[0187] b)在第一厌氧环境中在热处理器的反应室中热解所述碎片以制得炭；
[0188] c)从所