五轻基色氨酸晶体；HPLC检测晶体中五羟基色氨酸含量达到99.5%。
[0009]实施例2 实施例1
步骤I粉碎:加纳籽原料200g，粉碎至40-100目，分两份提取，每份10g ；
步骤2闪式套提:常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，
第一批提取
第一次提取:加入100ml的纯水，添加0.5g的NaHSO3,常温闪提15min，采用抽滤固液分离，得一次提取液，料液备用；
第二次提取:第一次提取料渣加入100ml的纯水，添加Ig的NaHSO3，常温提取lOmin，采用抽滤固液分离，得第二次提取液，料液备用；
第三次提取:第二次提取料渣中加入400ml的纯水，添加0.5gNaHS0j^，常温提取6min,采用抽滤固液分离，得第三次提取液，料液备用；
第二批提取
第一次提取:第一批提取的第二次提取液补水到100ml加入到第二份原料中，添加Ig的NaHSO3,常温提取5min，采用抽滤固液分离，得第二份原料第一次提取液，料液和第一份原料第一批提取的第一次提取液混合备用；
第二次提取:第一批提取的第三次提取液补水到800ml加入到，添加Ig的NaHSO3,常温提取8Min，采用抽滤固液分离，得第二次提取液，料液备用；
第三次提取:第二次提取渣加入800ml的纯水，添加0.5g的NaHSO3，常温提取1min,采用抽滤固液分离，得第三次提取液，料液备用；
步骤3过滤:合并两批提取的第一次提取液，共1180ml，过滤至澄清透亮无杂质，浓度为 13.8mg/ml ；
步骤4大孔树脂吸附解析:第一次提取液过装有350ml大孔吸附树脂的层析柱，流速为350ml/h，流出液浓度达到0.4mg/ml，即吸附饱和；放空层析柱里面的料液；解析液为20%乙醇+0.5%酸度，流速为350ml/h，解析终点为，解析液流出浓度至0.4mg/ml ；
步骤5调pH除杂:解析液用盐酸调pH4.3，静置lh，过滤沉淀物，得1240ml解析液； 步骤6:过滤后的解析液加入0.75g的NaHSO3,60°C以下真空浓缩；
步骤7结晶:五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置7小时；
步骤8离心:五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品，五羟基色氨酸半成品用2倍质量的水洗晶体2次；
步骤9干燥:60°C以下真空干燥，得13.1g纯白色五轻基色氨酸晶体；HPLC检测晶体中五羟基色氨酸含量达到99.7%。
[0010]采用上述技术方案，本发明所述的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，通过闪式套提，具有提取时间极短，原料中的淀粉不会被大量溶出，溶液过滤就相对比较容易等优点；同时只用树脂处理第一次提取液，解决了以往树脂处理时间长，处理量大的问题；同时使用的大孔树脂对5-HTP具有很强的吸附性，而对杂质没有吸附性，选用酸醇来做解析液，对5-HTP解析率高，半成品在用水洗，得出的晶体为纯白色，而且晶体含量一次可以达到99%以上，同时具有收率高等优点。
[0011]尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I粉碎:将加纳籽原料粉碎至40目-100目大小； 步骤2闪式套提:常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，包括三次提取，其中:第一次提取，溶剂:原料质量比=6:1-10:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHSO3,提取时间为5-15分钟，固液分离后得第一次提取液和第一次提取料渣；其中第一次提取液进入步骤3中过滤； 第二次提取:溶剂:第一次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHSO3，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第二次提取液和第二次提取料渣； 第三次提取:纯水:第二次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.25%-0.75%的NaHSO3，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第三次提取液和第三次提取料渣； 所述的闪式套提一次为提取15批，其中第I批提取中第一次提取、第二次提取的溶剂为纯水，第2批-第15批提取中第一次提取的溶剂采用上一批次第二次提取液，第二次提取的溶剂采用上一批次提取的第三次提取液； 步骤3过滤:将第一次提取液先用板框过滤器过滤；板块过滤液再采用微滤膜分离装置过滤，微滤膜分离装置中的微滤膜分离孔径为5-15 μ m，得微滤透析液； 步骤4大孔树脂吸附解析:微滤透析液采用大孔树脂吸附，解析后得解析液； 步骤5调pH除杂:解析液用酸调pH至4.5±0.2，静置lh_3h ； 步骤6真空浓缩:将静置好的解析液过滤，过滤后加入解析液质量1%_5%的NaHSO3,60°C以下真空浓缩至料液中五羟基色氨酸含量大于70mg/ml，得五羟基色氨酸浓缩液； 步骤7结晶:五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置6小时以上； 步骤8离心:五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品，五羟基色氨酸半成品用1-3倍质量的水洗晶体I到2次； 步骤9干燥:60°C以下真空干燥，得五羟基色氨酸晶体。2.根据权利要求1所述的一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，其特征在于，步骤4中所述的大孔树脂吸附中上样流速为lBV/h，吸附至HPLC检测流出液浓度达到.0.4mg/ml ;然后将树脂柱中剩余的料液放空；加入解析液，解析液为20%乙醇+0.5%酸度，流速为lBV/h，得解析液，其中解析终点为解析液流出浓度至0.4mg/ml?
【专利摘要】本发明公开了一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，包括粉碎、闪式套提、过滤、大孔树脂吸附、调pH除杂、真空浓缩、结晶、离心、干燥等步骤后得五羟基色氨酸晶体。本发明所述的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，具体产品纯度好、收率高等优点。
【IPC分类】C07D209/20
【公开号】CN104974074
【申请号】CN201510457713
【发明人】陈义
【申请人】太阳树（厦门）生物工程有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月30日