rager扩散管（氨20/a-D)，并且在培养皿中在37°C下培 养。检测所释放的氨，单位是ppmXh。
[0150] 通过固相微萃取（SPME)-气相色谱（GC)检测有机分子气味的减少
[0151] 此检测确定了六种不同有机难闻气味的气味减少，代表六种不同类型的化合物。
[0152] 准确称量0. 50g的要检测的超吸收剂并加入200ml锥形瓶中，并与由100ng/ml二 甲基三硫醚、〇· 5ng/ml吡略、50ng/ml糠基硫醇、0· 5ng/ml (S)-(+)-香序酮、0· 5ng/ml吲噪 和13000ng/ml三甲基胺在0. 9重量％ NaCl水溶液中组成的11. Og混合物混合。将锥形瓶 用具有隔膜的螺口连接器密封，并在气候受控室中在37°C下储存16小时以建立在蒸气空 间中的平衡。现在将SPME相引入蒸气空间中达到30分钟，然后直接注射入气相色谱用于 解吸和难闻气味含量分析。在难闻物质浓度方面的降低或减少是相对于相应参比样品检测 的，单位是％。
[0153] 仪器参数：
[0154] 烧瓶：200ml的带有NS 29的锥形瓶=体积255ml
[0155] 带有螺口连接器和隔膜
[0156] SPME 相：Supelco Carboxen/PDMS-黑色
[0157] GC 柱：RESTEK Corp. RTX-50, 30m, 0· 53
[0158] GC:Hewlett Packard 5890
[0159] 载气：He
[0160] 加热速率：7分钟30 °C
[0161] 10°C / 分钟达到 180°C
[0162] 30°C / 分钟达到 250°C 实施例
[0163] 以下实施例用于进一步说明本发明，但不限制本发明的范围。
[0164] 对于以下的本发明实施例，使用限定的粒度分布（PSD) (150-850 μπι)。
[0165] 在描述中使用的术语"SX"表示前体（PC)的热表面后交联。所述前体对应于在第 一次干燥和研磨之后得到的水凝胶聚合物，具有上述颗粒分布。
[0166] SAP样品制备的描述
[0167] 聚合物材料（粉末A)
[0168] 由被200. 2g的50% NaOH中和到60摩尔％程度的300g丙烯酸、474. 8g水、L 62g 聚乙二醇-300二丙烯酸酯、0. 89g单烯丙基聚乙二醇-450单丙烯酸酯组成的单体溶液通过 用氮气脱气以脱除溶解的氧气，并冷却到约4°C的起始温度。在达到起始温度之后，加入由 在IOg水中的0. 3g过氧二硫酸钠、在IOg水中的0. 07g的35%过氧化氢溶液和在2g水中 的0. 015g抗坏血酸组成的引发剂溶液。开始进行放热聚合反应。绝热终点温度是约100°C。 所形成的水凝胶用实验室绞肉机粉碎（5_模板），粉碎后的样品在实验室通风循环干燥室 中在170°C下干燥90分钟。干燥后的聚合物首先进行粗粉碎，然后用具有2_孔径的SM100 切削磨进行研磨，并筛分成粒径为150-850 μ m的粉末。将100g此粉末用1.0 g碳酸亚乙酯 和3. Og去离子水的溶液涂覆。这是通过将所述溶液用注射器（0. 45mm套管）加入在混合 器中存在的聚合物粉末进行的。经过涂覆的粉末然后在干燥室中在170°C下加热90分钟。
[0169] 实施例1，参比样品：
[0170] 所用的参比样品是没有经过其他额外处理的粉末A。
[0171] 实施例2:
[0172] 将100g粉末A与0· 5g过氧单硫酸钾三聚盐（过一硫酸）混合并用顶部搅拌器均 化约2小时。
[0173] 实施例3:
[0174] 将100g粉末A与1.0 g过氧单硫酸钾三聚盐（过一硫酸）混合并用顶部搅拌器均 化约2小时。
[0175] 氨气味控制：
[0176]
[0177] 从上述结果可见，与仅仅在6或7小时之后就产生氨气味的参比样品相比，本发明 的气味控制超吸收聚合物能惊人有效地防止氨形成达到18-22小时，同时保持优异的吸收 性能。
[0178] 有机分子-气味控制：
[0179]
[0181] 从上述结果显然可见，本发明的气味控制超吸收聚合物能有效地不仅控制来自氨 的难闻气味，而且能控制来自有机分子的那些难闻气味。所用的具有难闻气味的有机物质： 吡略、糠基硫醇、（s)-(+)-香芹酮、吲噪、三甲胺和二甲基二硫醚是六种公知的难闻物质，代 表六种不同类型的化合物。本发明的吸收剂令人惊奇地能在吸收剂上部的空间中消除达到 99 %的这些气味。
[0182] 实施例2和3用相等量的不同过氧单硫酸盐和过氧二硫酸盐和磺基单过酸重复进 行。所有检测的过氧化合物显示在控制难闻气味方面的优异性能，并且达到与上述表中所 列出的相似结果。
[0183] 另外，作为过氧化合物的过氧单硫酸钾三聚盐用各种不同的SAP样品检测，作为 对于使用粉末A的上述检测的补充。基于不同浓度的单体、不同内交联剂、不同后交联剂和 不同的根据实施例2或实施例3处理的制备条件的所有检测的SAP颗粒显示能优异地防止 氨的形成达到18-22小时，并且不仅能控制来自氨的难闻气味，而且能控制来自有机分子 的难闻气味。
【主权项】
1. 吸水聚合物，其基于以下物质： (a 1)20-99. 999重量％、优选55-98. 99重量％、更优选70-98. 79重量％的聚合的含酸 基的烯属不饱和单体或其盐、或者聚合的含质子化或季化氮的烯属不饱和单体、或它们的 混合物，特别优选包含至少含酸基的烯属不饱和单体、优选丙烯酸的混合物， (a 2)0-80重量％、优选0-44. 99重量％、更优选0. 1-44. 89重量％的聚合的能与 (a 1)共聚的单烯属不饱和单体， (a 3)0. 001-5重量％、优选0. 01-3重量％、更优选0. 01-2. 5重量％的一种或多种交联 剂， (a 4)0-30重量、优选0-5重量％、更优选0. 1-5重量％的水溶性聚合物， (a 5)0-20重量％、优选2. 5-15重量％、更优选5-10重量％的水，和 (a 6) 0-20重量％、优选0-10重量％、更优选0. 1-8重量％的一种或多种添加剂，其中 (a 1)至（a 6)的重量总和是100重量％， 其中 在聚合之后所述吸水聚合物已经用基于丙烯酸计的0. 0001-3重量％、优选0. 0002-2 重量％、更优选〇. 0007-1. 8重量％的过氧化合物处理。2. 根据权利要求1的吸水聚合物，其特征在于在聚合之后，吸水聚合物已经用基于丙 烯酸计的〇. 0001-1. 5重量％的过氧化合物处理。3. 根据权利要求1或2的吸水聚合物，其特征在于所选择的过氧化合物是选自有机过 氧化合物和无机过氧化合物。4. 根据权利要求1-3中任一项的吸水聚合物，其特征在于所选择的无机过氧化合物是 选自碱金属或碱土金属的过氧单硫酸盐、过氧二硫酸盐、磺基单过酸或过氧单硫酸盐三聚 盐。5. 根据权利要求1-4中任一项的吸水聚合物，其特征在于所选择的有机过氧化合物是 选自脲过氧化合物、过氧羧酸。6. 根据权利要求1-5中任一项的吸水聚合物，其特征在于对于无机过氧化合物或有机 过氧化合物选择的金属是选自钠、钾、铯、铷、镁、钙、锶、钡、铝、镓、铟。7. -种制备吸水性聚合物的方法，其包括以下工艺步骤： (i)混合以下组分： (a 1) 〇. 1-99. 999重量％、优选20-98. 99重量％、更优选30-98. 95重量％的可聚合的 含酸基的烯属不饱和单体或其盐、或可聚合的含质子化或季化氮的烯属不饱和单体、或它 们的混合物，特别优选包含至少含酸基的烯属不饱和单体、优选丙烯酸的混合物， (a 2)0-70重量％、优选1-60重量％、更优选1-40重量％的可聚合的能与（a 1)共聚 的烯属不饱和单体， (a 3)0. 001-10重量％、优选0. 01-7重量％、更优选0. 05-5重量％的一种或多种交联 剂， (a 4) 0-30重量、优选1-20重量％、更优选5-10重量％的水溶性聚合物， (a 5)0-90重量％、优选2. 5-75重量％、更优选10-60重量％的水，和 (a 6) 0-20重量％、优选0-10重量％、更优选0. 1-8重量％的一种或多种添加剂，其中 (a 1)至（a 6)的重量总和是100重量％， (ii) 在交联下自由基聚合以形成水不溶性的含水的未处理的水凝胶聚合物， (iii) 粉碎所述水凝胶聚合物， (iv) 干燥所述水凝胶聚合物， (V)将所述水凝胶聚合物研磨并筛分成一定尺寸， (vi) 使所述经研磨和筛分的水凝胶聚合物进行表面后交联，和 (vii) 整理所述吸水性聚合物， 其中 在聚合之后所述吸水性聚合物已经用基于丙烯酸计的0. 0001-3重量％、优选0. 002-2 重量％、更优选〇. 007-1. 8重量％的过氧化合物处理。8. 根据权利要求7的方法，其特征在于在聚合之后，吸水性聚合物已经用基于丙烯酸 计0. 0001-1. 5重量％的过氧化合物处理。9. 根据权利要求7或8的方法，其特征在于所选择的过氧化合物是选自有机过氧化合 物和无机过氧化合物。10. 根据权利要求7-9中任一项的方法，其特征在于使用无机过氧化合物的碱金属盐。11. 根据权利要求7-10中任一项的方法，其特征在于在步骤（iii)至（vii)中优选加 入过氧化合物。12. 根据权利要求7-11中任一项的方法，其特征在于在步骤（vii)中加入过氧化合物。13. 复合体，其包含根据权利要求1-6中任一项的吸水性聚合物。14. 一种制备复合体的方法，其中使权利要求1-6中任一项的吸水性聚合物和添加剂 彼此接触。15. 泡沫体、模制品、纤维、箔、膜、电缆、密封材料、吸液卫生制品、用于植物生长和真菌 生长调节剂的载体、包装材料、土壤添加剂或建筑材料，其包含根据权利要求1-6中任一项 的吸水性聚合物或权利要求13的复合体。16. 根据权利要求1-6中任一项的吸水性聚合物或根据权利要求13的包含吸水性聚合 物的复合体在泡沫体、模制品、纤维、箔、膜、电缆、密封材料、吸液卫生制品、用于植物生长 和真菌生长调节剂的载体、包装材料、土壤添加剂中、用于活性成分的受控释放或在建筑材 料中的用途。
【专利摘要】本发明涉及吸水性聚合物及其制备方法，包括：(i)混合(α1)0.1-99.999重量％可聚合的含酸基的烯属不饱和单体或其盐或含质子化或季化氮的烯属不饱和单体或其混合物、(α2)0-70重量％能与(α1)共聚的烯属不饱和单体、(α3)0.001-10重量％交联剂、(α4)0-30重量％水溶性聚合物、(α5)0-90重量％水和(α6)0-20重量％添加剂，其中(α1)至(α6)的总和是100重量％，(ii)在交联下自由基聚合形成水不溶性的含水未处理的水凝胶聚合物，(iii)粉碎，(iv)干燥，(v)研磨并筛分，(vi)表面后交联，和(vii)整理吸水性聚合物，其中在聚合后吸水性聚合物已经用基于丙烯酸计0.0001-3重量％过氧化合物处理；还涉及水凝胶聚合物、其制备及其用途。
【IPC分类】C08F222/20, C08J3/24, C08F220/06
【公开号】CN104974360
【申请号】CN201510097965
【发明人】C·罗伊克, S·史密斯
【申请人】赢创工业集团股份有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年3月5日
【公告号】DE102015203639A1, EP2915548A1, US20150252130