一种分离羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇的方法_2

剂三者的流比为1:8:6，收集萃取液，真空浓缩脱除溶剂得到羊毛甾醇粗品，用无水甲醇60°C溶解，室温结晶、过滤，结晶真空干燥，得到羊毛留醇纯品，纯度95.4% ;收集萃余液，真空浓缩脱除溶剂得到二氢羊毛留醇粗品，用无水甲醇60°C溶解，室温结晶、过滤，结晶真空干燥，得到二氢羊毛留醇纯品，纯度96.8%。分馏萃取与结晶过程羊毛甾醇的总收率为74.3%，二氢羊毛甾醇的总收率为86.7%。
[0021]实施例2
原料同实例1，溶解在正己烷溶剂中，配成羊毛留醇和二氢羊毛留醇总浓度为15g/L的原料液，以环丁砜/甲醇=70/30 (体积比)作为萃取剂，以正己烷作为洗涤剂，在40°C下进行分馏萃取。萃取装置及操作同实例I。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:10:8。收集萃取液和萃余液，真空蒸馏除去溶剂，再用甲醇结晶、真空干燥，操作同实例I。得到羊毛留醇结晶，纯度95.1%，总收率72.1% ;得到二氢羊毛留醇结晶，纯度95.4%，总收率82.
[0022]实施例3
原料同实例1，溶解在辛烷中，配成羊毛留醇和二氢羊毛留醇总浓度为10g/L的原料液，以环丁砜/甲醇=80/20 (体积比)作为萃取剂，以辛烷作为洗涤剂，在50°C下进行分馏萃取。萃取装置及操作同实例I。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:8:6.5。收集萃取液和萃余液，经过真空蒸馏、甲醇结晶、真空干燥，得到纯度为96.0%的羊毛留醇结晶，总收率70.6% ;得到纯度为95.3%的二氢羊毛甾醇结晶，总收率87.3%。
[0023]实施例4
原料为羊毛留醇和二氢羊毛留醇混合物，其中羊毛留醇的含量52.5%，二氢羊毛留醇的含量41.3%，其它杂质为链留醇、胆固醇和羊毛醇。将原料溶解在石油醚(沸程60 - 90°C)中配成原料液，其中羊毛甾醇与二氢羊毛甾醇的总浓度为12.5g/L。以N，N-二甲酰胺/辛醇=80/20 (体积比)作为萃取剂，以石油醚(沸程60 - 900C )作为洗涤剂，在50°C下进行分馏萃取。萃取装置及操作同实例I。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:12:8。收集萃取液和萃余液，经过真空蒸馏、甲醇结晶、真空干燥，得到纯度为95.2%的羊毛留醇结晶，总收率75.3% ;得到纯度为95.8%的二氢羊毛留醇结晶，总收率90.1%。
[0024]实施例5
原料同实例4。将原料溶解在正己烷中配成原料液，其中羊毛留醇与二氢羊毛留醇的总浓度为8.5g/L。以N，N- 二甲酰胺/辛醇=70/30 (体积比)作为萃取剂，以正己烷作为洗涤剂，在45°C下进行分馏萃取。萃取装置及操作同实例I。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:10:8。收集萃取液和萃余液，经过真空蒸馏、甲醇结晶、真空干燥，得到纯度为96.1 %的羊毛甾醇结晶，总收率72.3% ;得到纯度为97.2%的二氢羊毛甾醇结晶，总收率86.
[0025]实施例6
原料同实例4。将原料溶解在正己烷中配成原料液，其中羊毛留醇与二氢羊毛留醇的总浓度为10g/L。以环丁砜/甲醇=80/20 (体积比)作为萃取剂，以正己烷作为洗涤剂，在45°C下进行分馏萃取。萃取装置为中试装置:萃取柱的尺寸为 20cmX400cm，洗涤柱的尺寸为20cmX400cm，柱内装填4.0mm的不锈钢环填料及丝网规整填料，夹套通热水加热。料液、萃取剂、洗涤剂分别用磁力栗输送。操作方式同实例I。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:15:12o收集萃取液和萃余液，经过真空蒸馏、甲醇结晶、真空干燥，得到纯度为94.8 %的羊毛留醇结晶，总收率65.2%;得到纯度为95.4 %的二氢羊毛留醇结晶，总收率82.5%ο
[0026]实施例7
原料同实例I。将原料溶解在正己烷中配成原料液，其中羊毛留醇与二氢羊毛留醇的总浓度为15g/L。以N，N- 二甲酰胺/辛醇=80/20 (体积比)作为萃取剂，以正己烷作为洗涤剂，在50°C下进行分馏萃取。萃取装置及操作同实例6。原料液、萃取剂、洗涤剂三者的流比为1:12:8。收集萃取液和萃余液，经过真空蒸馏、甲醇结晶、真空干燥，得到纯度为94.5%的羊毛甾醇结晶，总收率67.2% ;得到纯度为96.2%的二氢羊毛甾醇结晶，总收率80.2%。
【主权项】
1.一种分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，将羊毛留醇和二氢羊毛甾醇混合物粗品溶解于溶剂中配成原料液，用萃取剂进行分馏萃取，用洗涤剂进行洗涤，收集重相萃取液浓缩得到羊毛留醇浓缩物，再经过溶剂结晶得到羊毛留醇纯品；收集轻相萃余液得到二氢羊毛留醇浓缩物，再经过溶剂结晶得到二氢羊毛留醇纯品； 其中，溶解混合物粗品的溶剂为石油醚、己烷或辛烷中的一种；萃取剂是甲醇、辛醇、环丁砜或N，N- 二甲酰胺中的一种或其混合物；洗涤剂是石油醚、己烷或辛烷中的一种。2.根据权利要求1所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，所述萃取剂是甲醇和环丁砜的混合物，环丁砜所占体积比为40?80%。3.根据权利要求1所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，所述萃取剂是辛醇和N，N- 二甲酰胺的混合物，N, N- 二甲酰胺所占体积比为40?80%。4.根据权利要求1?3任一所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，分馏萃取的体积流比为:原料液:萃取剂:洗涤剂=I: 6?20: 3?15。5.根据权利要求1?3任一所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，原料液中羊毛留醇和二氢羊毛留醇的总浓度为0.5?30g/L。6.根据权利要求1?3任一所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，分馏萃取温度为30?60°C。7.根据权利要求1所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，结晶溶剂为低碳醇、丙酮或正己烷中一种或其混合物。8.根据权利要求1所述分离羊毛留醇和二氢羊毛留醇的方法，其特征在于，结晶溶剂为甲醇或乙醇。
【专利摘要】本发明公开了一种分离羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇的方法，其特征在于，将羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇混合物粗品溶解于溶剂中配成原料液，用萃取剂进行分馏萃取，用洗涤剂进行洗涤，收集重相萃取液浓缩得到羊毛甾醇浓缩物，再经过溶剂结晶得到羊毛甾醇纯品；收集轻相萃余液得到二氢羊毛甾醇浓缩物，再经过溶剂结晶得到二氢羊毛甾醇纯品；其中，溶解混合物粗品的溶剂为石油醚、己烷或辛烷中的一种；萃取剂是甲醇、辛醇、环丁砜或N,N-二甲酰胺中的一种或其混合物；洗涤剂是石油醚、己烷或辛烷中的一种。本发明采用的溶剂均为工业化常用溶剂，本发明工艺简单、操作稳定、产能大、产品质量高、生产成本低，不污染环境，适合于工业化生产。
【IPC分类】C07J9/00
【公开号】CN105017367
【申请号】CN201510414090
【发明人】钱国平, 周政颖, 刘建刚, 吴亮
【申请人】浙江花园生物高科股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月15日