一种牡丹籽精油的超临界萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及牡丹籽精油的提取技术领域，尤其是涉及一种牡丹籽精油的超临界萃取方法。
【背景技术】
[0002]洛阳牡丹资源特别丰富，因牡丹原产中原，有悠久的栽培史，洛阳是中国牡丹的故乡和发祥地，牡丹是我国特有的名贵花卉，它雍容华贵、富丽端庄，素有“国色天香”、“花中之王”的美称，自古以来被作为富贵吉祥、繁荣兴旺的象征。“洛阳地脉花最宜，牡丹尤为天下奇”，故又称“洛阳花”。洛阳花始于晋，盛于唐，甲天下于宋，至今已有1600余年的历史。牡丹不仅具有观赏价值，而且还有很高的养生、美容、药用价值。《神农本草经》将牡丹列为“中品”，“除症结淤血，安五脏”;《华佗神医秘方》中有关牡丹方剂就达22种之多；其美容养生价值在清代《群芳谱》、《养颜录》中均有详细记载；另据其它药典记载和现代化学分析:牡丹花瓣、花粉和种子中，富含多种维生素、酶、糖类和黄酮及人体必需的8种氨基酸，7种常量元素和8种微量元素，并具有防癌降血脂等作用。
[0003]牡丹籽是牡丹植株的精华结晶，传承了牡丹本身具有的一切特性外，它更有自己独特的医药和营养成分，牡丹种子是受果壳和种壳双层保护的坚果，具有天然的“长寿”基因。但是，现在还没有专门用于提取牡丹籽精油的专业提取设备。
[0004]中国专利授权公告号CN1483795公开的一种猕猴桃果仁油及其提取方法，采用超临界C02萃取技术，所制得精油的质量不高，且工艺复杂，提取时间长，生产成本高，收率低。
[0005]鉴于上述原因，现研发出一种牡丹籽精油的超临界萃取方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种牡丹籽精油的超临界萃取方法，本发明实现了牡丹籽的高效萃取，采用超临界C02萃取的牡丹籽精油纯度高，性质稳定，将牡丹籽价值提升更高的层次。
[0007]本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案:一种牡丹籽精油的超临界萃取方法:
[0008]步骤1:将牡丹籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的牡丹籽放入烘干设备加热至40?85°C，烘干8-20小时，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得50-80目的牡丹籽碎料，备用；
[0009]将250-400kg牡丹籽碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55°C，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120_150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对牡丹籽碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40°C，萃取后的C02与牡丹籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，二氧化碳流量25-30kg/h，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40°C，分离后的C02经液化器液化直接输回20-30°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.5-3小时，分离后制得初级牡丹籽毛油，备用；
[0010]步骤2:将步骤I制得的初级牡丹籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，备用；
[0011 ] 步骤3:将步骤2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
[0012]本发明的有益效果是:利用本发明所述的牡丹籽精油的超临界萃取成套设备获取的牡丹籽精油，不会破坏生物活性物质，并能有效防止热敏性物质氧化和逸散，本发明使加工过程分布同时完成，时间短，效率高，工艺简单，操作方便。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例与【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明:
[0014]实施例1
[0015]步骤1:将牡丹籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的牡丹籽放入烘干设备加热至660C，烘干18小时，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得65目的牡丹籽碎料，备用；
[0016]将280kg牡丹籽碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为50°C，萃取压力为27Mpa，萃取时间145min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对牡丹籽碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为18Mpa，温度为38°C，萃取后的C02与牡丹籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，二氧化碳流量27kg/h，分离器中的压力为8Mpa，温度为36°C，分离后的C02经液化器液化直接输回23°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.7小时，分离后制得初级牡丹籽毛油，备用；
[0017]步骤2:将步骤I制得的初级牡丹籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.9Pa，温度为77°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，备用；
[0018]步骤3:将步骤2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.2Pa，温度为67°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
[0019]实施例2
[0020]步骤1:将牡丹籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的牡丹籽放入烘干设备加热至770C，烘干10小时，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得60目的牡丹籽碎料，备用；
[0021]将380kg牡丹籽碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为47°C，萃取压力为26Mpa，萃取时间145min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对牡丹籽碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为13Mpa，温度为38°C，萃取后的C02与牡丹籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，二氧化碳流量27kg/h，分离器中的压力为8Mpa，温度为38°C，分离后的C02经液化器液化直接输回26°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.8小时，分离后制得初级牡丹籽毛油，备用；
[0022]步骤2:将步骤I制得的初级牡丹籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.3Pa，温度为67°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，备用；
[0023]步骤3:将步骤2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.6Pa，温度为76°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
【主权项】
1.一种牡丹籽精油的超临界萃取方法，其特征在于: 步骤1:将牡丹籽去除杂质，放入过筛设备，筛出的牡丹籽放入烘干设备加热至40?850C，烘干8-20小时，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得50-80目的牡丹籽碎料，备用； 将250-400kg牡丹籽碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55°C，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120_150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压栗将贮存罐中的液态C02栗入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对牡丹籽碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40°C，萃取后的C02与牡丹籽精油的混合流体输入分离器进行减压分离，二氧化碳流量25-30kg/h，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40°C，分离后的C02经液化器液化直接输回20-30°C的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间2.5-3小时，分离后制得初级牡丹籽毛油，备用； 步骤2:将步骤I制得的初级牡丹籽毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，备用; 步骤3:将步骤2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80°C，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
【专利摘要】一种牡丹籽精油的超临界萃取方法，采用清洗、烘干、粉碎、超临界萃取、然后分子蒸馏，不仅操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低油脂的酸价，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短，降低了成本，提高了生产效率。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN105018232
【申请号】CN201510377480
【发明人】马魁瑞
【申请人】洛阳国花坊牡丹生物科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月24日