一种制备系列hlb值的蔗糖酯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及蔗糖酯应用领域，尤其涉及一种制备系列HLB值的蔗糖酯的方法，以 脂肪酸蔗糖酯混合物为原料一步法制备系列HLB值的蔗糖酯，系列HLB值的范围在2-16之 间。
【背景技术】
[0002] 鹿糖酯（SucroseEster,SE)的全称为鹿糖脂肪酸酯，是一种以鹿糖的-0H基为 亲水基，脂肪酸的碳链部分为亲油基的代表性的非离子表面活性剂。
[0003] 其中R代表脂肪酰基，脂肪酸包括八到十八个碳原子的饱和与不饱和酸。饱和酸： 葵酸，月桂酸，山芋酸，十四烷酸，十七烷酸，肉豆莞酸，十四烷酸，辛酸，反异化生酸，硬脂 酸，棕榈酸等。不饱和酸：马来酸，油酸，亚马酸，大叶康秕酸，亚马油酸，花生四烯酸。
[0004] 蔗糖酯除具有优良的表面活性外，还具有良好的生物相容性、可生物降解性和无 毒性等优点，并能用可再生的资源以清洁的方法制备，是一类对环境友好的表面活性剂，被 广泛用于食品工业、医药工业和化妆品等行业，是联合国粮农组织（FA0)和世界卫生组织 (WHO)推荐使用的一种添加剂。
[0005] 蔗糖有八个自由羟基，其中三个是伯羟基，五个是仲羟基，它们酯化的活性顺序是 6-0H多6' -0H>1' -0H>仲-OHs。尽管伯羟基的活性要大于仲羟基，但它们间的差距并不是 很大，因此即使所用的脂肪酸原料是单一的脂肪酸酯，目前工业化合成的蔗糖酯也是一个 由单酯、二酯、多酯及其异构体组成的复杂的混合物。虽然蔗糖酯的混合物有良好的应用， 但由于工业化制备时各种因素的制约，产品比较单一，组成也相对比较固定，HLB值也就变 化不大，因而不能满足市场对各种具有不同HLB值(或乳化力)蔗糖酯产品的需求，其应用就 受到很大限制，因此研究制备具有不同HLB值蔗糖酯的方法具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服目前需要通过复配才能制备HLB值为2-16的蔗糖酯产品 的缺点。提供一种以脂肪酸蔗糖酯混合物为原料直接制备系列具有不同HLB值的蔗糖酯的 方法。为了实现该目的，本发明采用的技术方案如下： 制备系列HLB值的蔗糖酯的方法包括以下步骤： 1) 以乙醇和水混合物为溶剂，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 体系； 2) 将步骤1)得到的分散体系冷却，静止，过滤，洗涤滤饼，在压力和温度分别为 0.lMPa、36°C条件下干燥，即可直接得到HLB值为2-8的蔗糖酯产品； 3)将步骤2)过滤后的滤液收集，在压力下脱溶，析出固体，在步骤2相同条件下干燥， 即可直接得到HLB值为9-16的蔗糖酯产品。
[0007] 优选的，所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为9. 5:0. 5-5. 0:5. 0,混合溶剂用量为 90_120mL〇
[0008] 优选的，所述的步骤2)的冷却温度为0-25°C，冷却时间为15-30min。所述的蔗糖 酯混合物为八到十八个碳原子的饱和或不饱和单一脂肪酸和蔗糖反应得到的蔗糖酯混合 物，或为八到十八个碳原子的二种以上饱和或不饱和脂肪酸和蔗糖反应得到的蔗糖酯混合 物。
[0009] 优选的，所述的蔗糖酯混合物为硬脂酸蔗糖酯单酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、 七酯和八酯的混合物或硬脂酸棕榈酸蔗糖酯单酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八 酯的混合物。
[0010] 本发明所具有的有益效果是： (1)按照上述步骤，通过改变条件(如混合溶剂比例、温度等)，直接可制备系列HLB值产 品，不需复配。
[0011] (2)步骤少且易操作，适合大规模生产。
[0012] (3)原料为市售的普通蔗糖酯产品，溶剂为乙醇和水混合物，价廉且绿色安全。
[0013] (4)脂肪酸蔗糖酯中的脂肪酸可以是一种，也可以是多种。
【具体实施方式】
[0014] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明： 本发明的制备系列HLB值的蔗糖酯的方法包括以下步骤： 1) 以乙醇和水混合物为溶剂，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 体系； 2) 将步骤1)得到的分散体系冷却，静止，过滤，洗涤滤饼，在压力和温度分别为 0.lMPa、36°C条件下干燥，即可直接得到HLB值为2-8的蔗糖酯产品； 3) 将步骤2)过滤后的滤液收集，在压力下脱溶，析出固体，在步骤2相同条件下干燥， 即可直接得到HLB值为9-16的蔗糖酯产品。
[0015] 做为本发明的优选，所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为9. 5:0. 5-5. 0:5. 0,混合 溶剂用量为90-120mL。所述的步骤2)的冷却温度为0-25°C，冷却时间为15-30min。
[0016] 本发明所述的蔗糖酯混合物为八到十八个碳原子的饱和或不饱和单一脂肪酸和 蔗糖反应得到的蔗糖酯混合物，或为八到十八个碳原子的二种以上饱和或不饱和脂肪酸和 蔗糖反应得到的蔗糖酯混合物。
[0017] 在本发明所述的蔗糖酯混合物中，优选的为硬脂酸蔗糖酯混合物和硬脂酸棕榈酸 蔗糖酯混合物，其中硬脂酸蔗糖酯混合物为硬脂酸蔗糖酯单酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六 酯、七酯和八酯的混合物，硬脂酸棕榈酸蔗糖酯混合物为硬脂酸棕榈酸蔗糖酯单酯、二酯、 三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。
[0018] 实施例1:HLB值为2的硬脂酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%乙醇水溶液，水 浴下升温到50°C，搅拌溶解。15分钟后，在5°C低温恒温槽中冷却，15min后，抽滤，洗涤滤 饼，滤饼真空干燥，得HLB值为2的硬脂酸蔗糖酯。
[0019] 实施例2:HLB值为7的硬脂酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL55%的乙醇水溶液， 水浴下升温到50 °C，搅拌溶解。15分钟后，在20 °C低温恒温槽中冷却，15min后，抽滤，洗涤 滤饼，滤饼真空干燥，得HLB值为7的硬脂酸蔗糖酯。
[0020] 实施例3:HLB值为16的硬脂酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%的乙醇水溶液， 水浴下升温到50°C，搅拌溶解。15分钟后，在5°C低温恒温槽中冷却，15min后，抽滤，收集 滤液并减压浓缩，真空干燥，HLB值为16的硬脂酸蔗糖酯。
[0021] 实施例4:HLB值为12的硬脂酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL95%的乙醇水溶液， 水浴下升温到50 °C，搅拌溶解。15分钟后，在20 °C低温恒温槽中冷却，15min后，抽滤，收集 滤液并减压浓缩，真空干燥，HLB值为12的硬脂酸蔗糖酯。
[0022] 实施例5HLB值为9的硬脂酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL50%的乙醇水溶液， 水浴下升温到50 °C，搅拌溶解。15分钟后，在20 °C低温恒温槽中冷却，15min后，抽滤，收集 滤液并减压浓缩，真空干燥，HLB值为9的硬脂酸蔗糖酯。
[0023] 实施例6HLB值为5的硬脂酸棕榈酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸棕榈酸蔗糖酯混合物，然后加入110mL78%的乙醇 水溶液，水浴下升温到50 °C，搅拌溶解。15分钟后，在20 °C低温恒温槽中冷却，15min后，抽 滤，洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得HLB值为5的硬脂酸棕榈酸蔗糖酯。
[0024] 实施例7HLB值为10的硬脂酸棕榈酸蔗糖酯的制备 在250ml三口烧瓶中加入6g硬脂酸棕榈酸蔗糖酯混合物，然后加入llOmL50%的乙醇 水溶液，水浴下升温到50°C，搅拌溶解。15分钟后，在0°C低温恒温槽中冷却，15min后，抽 滤，收集滤液并减压浓缩，真空干燥，HLB值为10的硬脂酸棕榈酸蔗糖酯。
[0025] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不 限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直 接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种制备系列HLB值的蔗糖酯的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 以乙醇和水混合物为溶剂，在50°C下分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散 体系； 2) 将步骤1)得到的分散体系冷却，静止，过滤，洗涤滤饼，在压力和温度分别为 0. lMPa、36°C条件下干燥，即可直接得到HLB值为2-8的蔗糖酯产品； 3) 将步骤2)过滤后的滤液收集，在压力下脱溶，析出固体，在步骤2相同条件下干燥， 即可直接得到HLB值为9-16的蔗糖酯产品。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为 9. 5: 0? 5-5. 0:5. 0,混合溶剂用量为 90-120mL。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤2)的冷却温度为0-25°C，冷却 时间为15_30min。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的蔗糖酯混合物为八到十八个碳原子 的饱和或不饱和单一脂肪酸和蔗糖反应得到的蔗糖酯混合物，或为八到十八个碳原子的二 种以上饱和或不饱和脂肪酸和蔗糖反应得到的蔗糖酯混合物。5. 根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的蔗糖酯混合物为硬脂酸蔗糖 酯单酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和A酯的混合物或硬脂酸棕榈酸蔗糖酯单酯、二 酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种制备系列HLB值的蔗糖酯的方法,从脂肪酸蔗糖酯混合物直接制备系列HLB值的蔗糖酯，脂肪酸包括八到十八个碳原子的饱和与不饱和酸，脂肪酸蔗糖酯混合物指的是脂肪酸蔗糖单酯、二酯、三酯、四酯、五酯、六酯、七酯和八酯的混合物。以乙醇和水混合物为溶剂，分散蔗糖酯混合物，得到蔗糖酯、乙醇和水分散体系，将分散体系冷却，静止，过滤，洗涤滤饼，真空干燥得到HLB值为2-8的蔗糖酯产品；将滤液收集，减压蒸干，析出固体，真空干燥，得到HLB值为9-16的蔗糖酯产品。本发明涉及一种利用适当溶剂，在一定温度和用量下将蔗糖酯混合物溶解，冷却，过滤，再将滤饼和滤液经过干燥等处理，直接得到系列具有不同HLB值的蔗糖酯的方法。
【IPC分类】C07H13/06, C07H1/06
【公开号】CN105037450
【申请号】CN201510425853
【发明人】王永江, 郑训飞
【申请人】浙江科技学院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月20日