一种石油未聚c5萃取脱氯方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油树脂加工技术领域，具体涉及一种石油未聚C5萃取脱氯的方法。
【背景技术】
[0002]乙烯裂解C5馏分的综合利用方法一直备受瞩目，其中C5石油树脂的合成制备尤为令人关注，C5石油树脂是以裂解C5馏分中单、双烯组分为原料，经聚合而成的一种功能树脂，平均相对分子质量1000?3000，呈黄色至浅褐色，广泛用于胶粘剂、包装材料、路标漆等。石油未聚碳五是石油C5加工后经聚合反应生产出石油树脂后抽提出的树脂轻油，目前，C5石油树脂产品是以六1(:13等Lewis酸作为催化剂聚合而成，均含有一定量的氯元素，含量在300?500 ppm，氯的存在使得树脂的品质受到影响，应用范围受到限制。
[0003]传统的脱氯工艺常采用加氢方法，在脱氯催化剂作用下，聚合物链中氯离子与氢气反应，生成氯化氢气体进入气相，实现氯元素的脱除。但是，加氢脱氯工艺设备使用多，工艺压力较高，安全防护级别要求高，脱除氯的过程中易使催化剂中毒失活，成本很高。
【发明内容】
[0004]为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种石油未聚C5萃取脱氯方法。该方法脱氯效率高，与传统加氢脱氯工艺相比设备使用少，简便易操作，对设备要求较低，延长了设备使用寿命，安全等级较高。
[0005]本发明采用如下技术方案:
一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤:
步骤(I):开启冷凝器I的循环水；
步骤(2):未聚C5原料经过预热器进入萃取塔，萃取剂经过热交换器进入萃取塔，未聚C5原料与萃取剂的进料质量比为1:1~10 ;
步骤(3):与萃取塔底部连通的再沸器I液位上升至30~50%，开启再沸器I的高温蒸汽加热系统I，萃取塔内脱氯未聚C5组分由塔顶排出，经过冷凝器I冷凝，进入收集罐I，收集罐I中液位升至40~60%时，开启回流栗1、自动流量调节阀I进行回流，至收集罐I样品中Cl ^ 1ppm,开启流量调节阀I a，收集罐I中脱氯未聚C5组分进入脱氯未聚C5储触;
步骤(4):萃取塔底部重组分进入再沸器I，再沸器I内液位上升到50~80%，开启采出栗1、流量调节阀I b，再沸器I中含有高氯组分的萃取剂通过进料管道，由解析塔中部进料口进入解析塔中；
步骤(5):开启解析塔顶部冷凝器II中的循环水进行冷凝循环，解析塔底部连通的再沸器II中液位上升至30~50%，开启再沸器II的高温蒸汽加热系统II，解析塔内高氯未聚C5及含氯化合物组分由塔顶排出，经过冷凝器II冷凝进入收集罐II，然后开启与收集罐II连通的真空栗，至收集罐II中液位升至40~60%，开启回流栗I1、自动流量调节阀II进行回流，至收集罐II样品中萃取剂含量< 50ppm，开启流量调节阀II a，收集罐II中高氯未聚C5及含氯化合物组分进入高氯未聚C5储罐；
步骤(6):步骤(5)所述的解析塔塔底重组分进入再沸器II至其液位为50~80%，启动采出栗I1、流量调节阀II b，再沸器II中蒸汽进入解析塔循环，残留主要为萃取剂的组分通过进料管道进入萃取塔循环再用。
[0006] 其中，步骤(4)所述的萃取塔底部重组分为高氯未聚C5和含氯化合物杂质；步骤
[6]所述的解析塔塔底重组分为纯度较高的萃取剂。
[0007]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，未聚C5原料经过预热器后，其温度为40~80°C;萃取剂经过热交换器之后，其温度为60~80°C。
[0008]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述萃取塔的塔板数为90~120，所述的未聚C5原料经过预热器之后由设在下数第45~60块塔板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器之后由设在下数第60~80块塔板进入萃取塔。
[0009]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的萃取剂为二甲基甲酰胺(DMF)。
[0010]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤(3)所述再沸器I的高温蒸汽加热系统I加热温度为80~130°C，步骤(5)所述再沸器II的高温蒸汽加热系统II加热温度为60?120 cC ο
[0011]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，萃取塔顶脱氯未聚C5组分在冷凝器I回流时，萃取塔的塔顶温度为40~80°C、塔顶压力为0.1-0.4MPa，塔釜内压力为0.2-0.5MPa。
[0012]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤(3)所述的流量调节阀I a开启后，收集罐I中脱氯未聚C5组分的回流比(采出量与回流量的质量比)为1:1~10 ;步骤(5)所述的流量调节阀II a开启后，收集罐II中高氯未聚C5及含氯化合物组分的回流比(采出量与回流量的质量比)为1:1~10。
[0013]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，步骤(4)所述的流量调节阀I b开启后，控制再沸器I中液位保持在40~60%;步骤(6)所述的流量调节阀II b开启后，控制再沸器II中液位保持在40~60%。
[0014]所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的解析塔顶高氯未聚C5及含氯化合物组分在冷凝器I回流时，解析塔塔顶压力为-0.05- -0.09MPa、温度为40~80°C，塔釜内压力为-0.05- -0.0lMPa0
所述的石油未聚C5萃取脱氯方法，所述的萃取塔为浮阀式塔板精馏萃取塔；所述的解析塔为不锈钢波纹填料精馏塔。
[0015]本发明的积极有益效果为:
(I)本发明石油未聚C5萃取脱氯工艺技术解决了 C5石油树脂作为低端产品脱氯的目的，脱氯后氯含量< 10 ppm，脱氯效率高，与传统加氢脱氯工艺相比设备使用少，简便易操作，整个过程所用时间短，对设备要求较低，延长了设备使用寿命，安全等级较高。
[0016](2)本发明采用萃取塔与解析塔相结合，萃取剂DMF循环利用，提高了原料利用率，减少了环境污染；高氯未聚C5也作为产品出售，大大提高了产品附加值，降低了脱氯成本，提高了经济效益。
【附图说明】
[0017]图1石油未聚C5萃取脱氯方法所用的装置连接结构示意图； 图中:1.预热器；2.热交换器；3.萃取塔；4.冷凝器I ;5.收集罐I ;6.回流栗I ;7.自动流量调节阀I ;8.流量调节阀I a;9.脱氯未聚C5储罐；10.高温加热系统I ;11.再沸器I ;12.采出栗I ;13.流量调节阀I b;14.解析塔；15.冷凝器II ;16.收集罐II ；17.回流栗II ；18.自动流量调节阀II ；19.真空栗；20.流量调节阀II a ;21.高氯未聚C5储罐；22.高温加热系统II ；23.再沸器II ；24.采出栗II ；25.流量调节阀II b。
具体实施例
[0018]下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0019]参照附图1:
一种上述石油未聚C5萃取脱氯方法采用的装置，该装置包括预热器1、热交换器2、萃取塔3、再沸器1、高温加热系统1、冷凝器1、收集罐1、回流栗1、自动流量调节阀1、流量调节阀I a、采出栗1、流量调节阀I b、脱氯未聚C5储罐9 ;解析塔14、再沸器I1、高温加热系统I1、冷凝器I1、收集罐I1、回流栗I1、自动流量调节阀I1、流量调节阀II a、采出栗I1、流量调节阀II b、真空栗19、高氯未聚C5储罐21。
[0020]热交换器2的萃取剂出口、预热器I的未聚C5原料出口分别与萃取塔3的不同入口相连通，萃取塔内设有90~120块板，石油未聚C5原料入口设在下数第45~60块板数之间、萃取剂DMF入口设在下数第60~80块板数之间，萃取塔3顶端出口通过进料管道与冷凝器I的进口相连通，冷凝器I出口通过进料管道与收集罐I连通，收集罐I出口通过进料管道与回流栗I连通，回流栗I出口通过三通管接头分别通过自动流量调节阀I与萃取塔上部入口连通进行回流循环、通过流量调节阀I a与脱氯未聚C5储罐9连通；萃取塔底端重组分出口与再沸器I连通，再沸器I还通过进料管道与采出栗I连通，采出栗I通过进料管道与流量调节阀I b连通，流量调节阀I b通过进料管道与解析塔14中部进料口连通，解析塔14上端出口与冷凝器II进口连通，冷凝器II出口与收集罐II进料口连通，收集罐II出口与回流栗II进口连通，回流栗II出口通过三通管接头分别通过自动流量调节阀II与解析塔14上部进口连通进行回流循环、通过流量调节阀II a与高氯未聚C5储罐21连通；解析塔14底端重组分出口与再沸器II连通，再沸器II通过进料管道与采出栗II连通，采出栗II通过进料管道与流量调节阀II b连通，流量调节阀II b通过进料管道与萃取塔3的萃取剂进料口连通，组成循环回路。所述的收集罐II还与真空栗19连通。
[0021]实施例1:
一种石油未聚C5萃取脱氯方法，包括以下步骤:
步骤(I):开启冷凝器I的循环水；
步骤(2):未聚C5原料经过预热器控制其温度为40°C，由设在下数60块板进入萃取塔，DMF萃取剂经过热交换器控制其温度为80°C，由设在下数第80块板进入萃取塔，未聚C5原料与DMF萃取剂的进料质量比为1:1;
步骤(3):当与步骤(2)所述的萃取塔底部连通的再沸器I液位上升至30%时，开启再沸器I的高温蒸汽加热系统I，控制其温度为80°C，萃取塔内