一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺与设备及其加氢反应釜的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油树脂的设备领域，具体涉及到一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺与设备及其加氢反应釜。
【背景技术】
[0002]目前，双环戊二烯石油树脂的生产方法主要有固定床加氢生产工艺和浆态加氢工艺两种。浆态加氢工艺一般是间歇式，也可以是连续式，可以是一段加氢，也可以是两段加氢。
[0003]申请号为201310724186.0的专利公开了一种加氢双环戊二烯树脂的制备方法，采用无催化剂热聚合，然后将树脂液连续进行固定床两段加氢工艺，生产白色的、耐光热性能双良好的石油树脂，大大提高了生产效率和降低了劳动强度。
[0004]上述的制备方法中，一级加氢的目的是使聚合体末端残留双键、溶液中的烯烃等被氢化饱和、即终止热聚合，而一级加氢产物中的低聚物在二级加氢时会消耗大量的氢气与催化剂，造成了浪费。
【发明内容】
[0005]为了克服上述氢化双环戊二烯石油树脂制备方法的缺点，本发明提供了一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺与设备及其加氢反应釜。
[0006]本发明采用的技术方案:
一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺，所述的制备工艺方法包括以下步骤:
(a)原料配制:将质量含量为80?85%的双环戊二烯和溶剂按质量比1: 0.8?1.2进行混合，得到原料液；
(b)聚合反应:将步骤(a)配制的原料液预加热至190?210°C，然后进行聚合反应，聚合温度250?270 °C，聚合压力0.5?2.5MPa(G)，聚合时间4?6小时，得到粗树脂液；
(c)一级加氢:将步骤(b)获得的粗树脂液加入催化剂进行加氢反应，加氢温度240?260°C，加氢压力4.5~6.0MPa(G)，加氢时间3.5?5小时，得到一级加氢产物；
(d)—级分离:将步骤(c)获得的一级加氢产物过滤分离，得到一级加氢树脂液和一级催化剂浆液，所得的一级催化剂浆液一部分送回步骤(c)的加氢反应循环，另一部分经过滤后排出；
(e)—级脱溶、一级汽提:将步骤(d)获得的一级加氢树脂液脱溶分离，得到一级聚合树脂和所述的溶剂;将所得的一级聚合树脂汽提分离，得到分子量大于800的一级高聚树脂和分子量小于800的一级低聚树脂；
(f)二级加氢:将步骤(e)获得的一级高聚树脂和所述的溶剂按质量比1:0.8?1.2进行混合，加入催化剂进行加氢反应，加氢温度240?260°C，加氢压力4.5-6.0MPa(G)，加氢时间3.5?5小时，得到二级加氢产物； (g)二级分离:将步骤(f)获得的二级加氢产物过滤分离，得到二级加氢树脂液和二级催化剂浆液，所得的二级催化剂浆液一部分送入步骤(f)中的加氢反应循环，另一部分送入步骤(C)中的加氢反应；
(h)二级脱溶、二级汽提、造粒:将步骤(g)获得的二级加氢树脂液脱溶分离，得到二级聚合树脂和所述的溶剂;将所得的二级聚合树脂汽提分离，得到分子量大于800的二级高聚树脂和分子量小于800的二级低聚树脂;所得的二级高聚树脂送至造粒及包装。
[0007]所述的步骤(a)和步骤(f)中的溶剂采用甲苯或正已烷。
[0008]所述的步骤(b)中的聚合温度取260°C，聚合温度取1.0-2.0 MPa(G)，聚合时间取4小时。
[0009]所述的步骤(c)中的一级加氢温度取250?260°C，一级加氢压力4.5-5.0MPa(G)，一级加氢时间4小时。
[0010]所述的步骤(f)中的二级加氢温度取250?260 °C，二级加氢压力4.5-5.0MPa(G)，二级加氢时间4小时。
[0011]—种氢化双环戊二烯石油树脂的制备设备，其特征在于:包括有依次相连的聚合装置、一级加氢及分料装置、一级脱溶装置、一级汽提装置、二次加氢及分料装置、二级脱溶装置、二级汽提装置。
[0012]所述的二级加氢及分料装置包括混合器、预加热器、二级加氢釜、循环栗、二级加氢过滤器、二级加氢后过滤器、二级加氢中间罐；
所述的混合器包括有原料入口、溶剂入口、冷料出口 ；所述的的预热器包括冷料入口、热料出口 ；所述的二级加氢釜包括热料入口、氢气入口、催化剂入口、循环口、物料出口 ；所述的循环栗包括栗入口、栗出口 ；所述的二级加氢过滤器包括物料入口、树脂出口、催化剂浆液出口 ；所述的二级加氢后过滤器包括催化剂浆液入口、树脂后出口、催化剂浆液后出口 ；所述的二级加氢中间罐包括树脂入口、二级加氢树脂出口 ；
所述的原料入口与一级汽提装置相连，所述的冷料出口与所述的冷料入口相连，所述的热料出口与所述的热料入口相连，所述的物料出口与所述的栗入口相连，所述的栗出口与所述的物料入口相连，所述的树脂出口与所述的树脂入口相连，所述的催化剂浆液出口与所述的循环口、催化剂浆液入口相连，所述的树脂后出口与所述的树脂入口相连，所述的二级加氢树脂出口与所述的二级脱溶装置相连。
[0013]所述的二级加氢及分料装置采用两台二级加氢釜并联;采用三台二级加氢过滤器并联;采用两台二级加氢后过滤器并联。
[0014]—种加氢反应釜，包括筒体、上封头，其特征在于:所述的筒体的外部设有加热夹套，所述的筒体的内部设有冷却盘管，所述的上封头的上方安装有与所述的筒体连通的朝下的文丘里喷头，所述的热料入口、氢气入口、催化剂入口、循环口均安装在所述的文丘里嗔头上。
[0015]所述的筒体的高径比大于等于2。
[0016]本发明的有益效果是:
本发明，一级加氢与二级加氢之间设有一级汽提，用于分离一级加氢产物中的一级低聚树脂，防止一级低聚树脂进入二级加氢消耗掉大量的氢气与催化剂，达到节约成本，提高氢化效率的目的。
【附图说明】
[0017]图1是本发明的制备工艺的流程框图。
[0018]图2是本发明的溶剂种类对聚合反应的影响表。
[0019]图3是本发明的温度对聚合反应的影响表。
[0020]图4是本发明的压力对聚合反应的影响表。。
[0021]图5是本发明的时间对聚合反应的影响表。
[0022]图6是本发明的温度对加氢反应的影响表I。
[0023]图7是本发明的温度对加氢反应的影响表Π。
[0024]图8是本发明的压力对加氢反应的影响表。
[0025]图9是本发明的时间对加氢反应的影响表I。
[0026]图10是本发明的时间对加氢反应的影响表Π。
[0027]图11是本发明的二级加氢及分料装置的设备流程图。
[0028]图12是本发明的加氢反应釜的示意图。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图，以DCro作原料、利用镍系列催化剂生产氢化DCro石油树脂为例对本发明作进一步说明。
[0030]本发明，如图1所示，一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺，包括以下步骤:
(a)原料配制:将质量含量为80?85%的双环戊二烯和溶剂按质量比1: 0.8?1.2进行混合，得到原料液；
(b)聚合反应:将步骤(a)配制的原料液预加热至190?210°C，然后进行聚合反应，聚合温度250?270 °C，聚合压力0.5?2.5MPa(G)，聚合时间4?6小时，得到粗树脂液；
(c)一级加氢:将步骤(b)获得的粗树脂液加入催化剂进行加氢反应，加氢温度240?260°C，加氢压力4.5~6.0MPa(G)，加氢时间3.5?5小时，得到一级加氢产物；
(d)—