一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油树脂合成领域，具体设及一种降低环戊二締石油树脂色号的方 法。
【背景技术】
[0002] 环戊二締石油树脂合成主要有2种，一种是低温法，温度一般不超过80。采用S氯化侣，S氣化棚等作为催化剂，优点是产品色号低，能生产出5号W下的产品，能满足高 端市场需求，缺点是工艺流程复杂，催化剂使用不便，容易堵塞管道，价格昂贵，特别是催化 剂的脱除会产生大量的废水，环保压力大；另一种是高温法，温度一般在200-300°C，采用 或不采用催化剂，优点是流程简单，环保压力小，缺点是一般只能生产10号W上的产品，不 能满足高端市场需求，效益低。
【发明内容】
[000引发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种降低环戊二締石油树 脂色号的方法。
[0004]技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是该样来完成的；一种降低环戊 二締石油树脂色号的方法，WCg締姪馈分为原料，将其与溶剂和催化剂一起加入高压反应 器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在合适的反应温度下，进行合适 的反应时间，制得环戊二締石油树脂。
[0005]其中，所述溶剂为二甲苯，己苯或己烧。
[0006]其中，所述Cg締姪馈分中环戊二締二聚体浓缩物重量为84~86% .
[0007]其中，所述催化剂由引发剂，抗老化剂，热稳定剂组成，引发剂选自偶氮二异了膳、 过氧化二异丙苯中的一种或所有；抗老化剂选自2,5-二甲基-2,5-双（过氧化叔了基）己 烧、四[e-(3,5-二叔了基-4-哲基苯基）丙酸]季戊四醇醋、S巧，4-二叔了基苯基]亚 磯酸醋、e-(3,5-二叔了基-4-哲基苯基）丙酸正十八碳醇醋中的一种或多种；热稳定剂 选自硬脂酸巧、硬脂酸锋中的一种或所有；优选地，所述催化剂由偶氮二异了膳、过氧化二 异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双（过氧化叔了基）己烧、四[e-(3,5-二叔了基-4-哲基苯 基）丙酸]季戊四醇醋，S巧，4-二叔了基苯基]亚磯酸醋、0-(3, 5-二叔了基-4-哲基 苯基）丙酸正十八碳醇醋、硬脂酸巧、硬脂酸锋按质量比1:2:1:0. 5:1:0. 5:0. 3:0. 2混合而 成，催化剂加入量为巧締姪馈分质量的0. 1~0. 8%。
[000引催化剂由引发剂、抗老化剂及热稳定剂组成按质量比1~5:1~4:0. 2~1组 成；催化剂中的引发剂可W保证反应物在较低温度即可开始反应，低温有利于产品具有较 低色号，同时可W降低反应时间，提高生产效率；抗老化剂可W保证反应物不与氧及氧的化 合物反应，有利于产品的低色号，而且反应结束后不必分离，保证产品在储存，使用时不会 颜色加深；热稳定剂可W保证在反应过程中（150~300°C)和使用过程中（一般在180~ 220°C)，反应物及产品不会产生热裂解而生成类似于胶质，渐青质等深色大分子物资，从而 不影响产品性能和使用。
[0009] 其中，所述惰性气体选自氮气、氣气或氮气，并控制压力于0. 5~1. 5MPa。
[0010] 其中，所述反应温度为150~300°C。
[0011] 其中，所述反应时间为2~12h。
[0012] 其中，所述溶剂和C5締姪馈分的加入质量比为0. 7~1. 5 ;10。
[0013] 有益效果：本发明在满足高端产品性能的前提下，流程简单，投资少，催化剂不需 要脱除，不会产生含氣等废水，具有环保，高效，效益好的特点。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] 1、取3g复合催化剂、80g的溶剂、lOOOg的巧加入反应装置，开揽拌20min;其中 催化剂由偶氮二异了膳、过氧化二异丙苯、2, 5-二甲基-2, 5-双（过氧化叔了基）己烧、四 [0-(3, 5-二叔了基-4-哲基苯基）丙酸]季戊四醇醋，S巧，4-二叔了基苯基]亚磯酸 醋、e-(3,5-二叔了基-4-哲基苯基）丙酸正十八碳醇醋、硬脂酸巧、硬脂酸锋按质量比 1:2:1:0. 5:1:0. 5:0. 3:0. 2 混合而成。
[0016] 2、保持揽拌，通惰性气体，lOmin，密闭反应装置，保持0.1M化的惰性气体压力。
[0017] 3、在 180°C下反应lOh，降温至 60°C。
[0018] 4、将反应物料蒸馈，蒸出溶剂和低聚物，蓋底为产品。
[0019] 5、分析产品数据，主要为色号和软化点。
[0020] 实施例2
[0021] 同实施例1，不同之处在于，反应温度200°C据见表1。
[0022] 实施例3
[0023] 同实施例1，不同之处在于，反应温度220°C据见表1。
[0024] 实施例4
[0025] 同实施例1，不同之处在于，反应温度240°C据见表1。
[0026] 实施例5
[0027] 同实施例1，不同之处在于，反应温度260°C据见表1。
[002引 实施例6
[0029] 同实施例1，不同之处在于，反应温度280°C。数据见表1。
[0030] 实施例7
[0031] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0. 1%，数据见表1。
[0032] 实施例8
[0033] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0.2%，数据见表1。
[0034] 实施例9
[0035] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0.4%，数据见表1。
[0036] 实施例10
[0037] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0.5%，数据见表1。
[003引 实施例11
[0039] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0.6%，数据见表1。
[0040] 实施例12
[0041] 同实施例4,不同之处在于，催化剂加入量为0. 7%，数据见表1。
[0042] 实施例13
[0043] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为化，数据见表1。
[0044] 实施例14
[0045] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为化，数据见表1。
[0046] 实施例15
[0047] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为化，数据见表1。
[0048] 实施例16
[0049] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为她，数据见表1。
[0050] 实施例17
[0化1] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为化，数据见表1。
[00巧实施例18
[0053] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为llh，数据见表1。
[0054] 实施例19
[0化5] 同实施例4,不同之处在于，反应时间为12h，数据见表1。
[0056] 实施例20
[0化7] 同实施例17,不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0,数据见表1。
[00郎]实施例21
[0化9] 同实施例17,不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0.05,数据见表1。
[0060] 实施例22
[0061] 同实施例17,不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0. 1，数据见表1。
[0062] 实施例23
[0063] 同实施例17,不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0. 15,数据见表1。
[0064] 实施例24
[0065] 同实施例17,不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0. 2,数据见表1。
[0066] 实施例25
[0067] 除催化剂外，同实施例4;催化剂由偶氮二异了膳、四[0 -(3, 5-二叔了基-4-哲 基苯基）丙酸]季戊四醇醋，硬脂酸巧、硬脂酸锋按质量比1:2:1混合而成。
[0068] 实施例26
[0069] 除催化剂外，同实施例4 ;催化剂由过氧化二异丙苯、2, 5-二甲基-2, 5-双（过氧 化叔了基）己烧、S巧，4-二叔了基苯基]亚磯酸醋、硬脂酸锋按质量比1:2:1:0. 5混合而 成。
[0070] 实施例27
[007U 除催化剂外，同实施例4;催化剂由偶氮二异了膳、过氧化二异丙苯、S[2,4-二叔 了基苯基]亚磯酸醋、e-(3,5-二叔了基-4-哲基苯基）丙酸正十八碳醇醋、硬脂酸巧、硬 脂酸锋按质量比1:2:1:1:0. 5:0. 5混合而成。
[007引从表1中数据可W看出，根据本发明方法制备环戊二締石油树脂，与现有2种制备 方式相比，兼有二者优点而无二者缺点，产品色号低，软化点在合格范围内可调节，同时不 使用对环境有较大污染的催化剂，所使用的催化剂不必从产品中脱除，而且有利于产品在 后续使用中的性能。
[0073] 表 1
[0074]
【主权项】
1. 一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，C5烯烃馏分为原料，将其与溶 剂和催化剂一起加入高压反应器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在 合适的反应温度下，进行合适的反应时间，制得环戊二烯石油树脂。
2. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述溶剂 为二甲苯，乙苯或己烷。
3. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述C5烯 烃馏分中环戊二烯二聚体浓缩物重量为84~86%。
4. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述催化 剂由引发剂，抗老化剂，热稳定剂按质量比1~5:1~4:0. 2~1组成，引发剂选自偶氮二 异丁腈、过氧化二异丙苯中的一种或所有；抗老化剂选自2, 5-二甲基-2, 5-双（过氧化叔 丁基）己烷、四[0-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2. 4-二叔丁基 苯基]亚磷酸酯、0-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种； 热稳定剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或所有。
5. 根据权利要求1或4所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述 催化剂由偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、2, 5-二甲基-2, 5-双（过氧化叔丁基）己烷、四 [0-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸 酯、0-(3,5_二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比 1:2:1:0. 5:1:0. 5:0. 3:0. 2混合而成，催化剂加入量为(：5烯烃馏分质量的0. 1~0. 8 %。
6. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述惰性 气体选自氮气、氩气或氦气，并控制压力于〇. 5~I. 5MPa。
7. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述反应 温度为150~300 °C。
8. 根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述反应 时间为2~12h。
9. 根据权利要求1或2所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述溶 剂和C5烯烃馏分的加入质量比为0. 7~1. 5 :10。
【专利摘要】本发明公开了一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法，以C5烯烃馏分为原料，将其与溶剂和催化剂一起加入高压反应器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在合适的反应温度下，进行合适的反应时间，制得环戊二烯石油树脂。本发明在满足高端产品性能的前提下，流程简单，投资少，催化剂不需要脱除，不会产生含氟等废水，具有环保，高效，效益好的特点。
【IPC分类】C08F240-00, C08F4-34, C08F4-04
【公开号】CN104788617
【申请号】CN201510164615
【发明人】沈阳, 王占新
【申请人】沈阳, 王占新
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月9日