酯的含量大于99.9%，采出口在塔釜的下方，塔顶液体产品10每小时4.0lkmol，其中氨摩尔浓度75%，其余为甲醇，采出口在回流罐8的底部，塔顶回流液回流比为7.8，塔底再沸蒸汽回流比22.5。
[0030]塔顶产品中的碳酸二甲酯含量小于lppmw，塔底产品中氨含量小于lppmw，塔底产品中甲醇含量500ppmw，精馏段的顶部操作温度为51°C，提馏段底部或塔釜的操作温度在205°C，反应段操作温度在150-158°C，精馏段的顶部操作压力在1.5Mpa。
[0031]实施例2
[0032]使用尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，包括反应精馏塔3，其中精馏段32采用4米高波纹规整填料，反应段31采用7.5米高颗粒状催化剂，组成氧化锌68wt% -氧化钾2wt% -氧化铝30wt%复合催化剂，提馏段33采用4米高波纹规整填料，精馏段通过汽相管线4与塔顶冷凝器6相连，冷凝器通过冷凝液管线7与回流罐8相连，回流罐再通过回流管线9与精馏段相连；提馏段下方是塔釜34，塔釜通过排液管线5与塔底再沸器12相连，再沸器通过再沸管线13又与提馏段相连。
[0033]反应段上方加入尿素每小时1.5kmol，反应段下方加入甲醇每小时3.lkmol，塔底产品每小时1.5kmol，其中碳酸二甲酯的含量大于99.9 %，采出口在塔釜的下方，塔顶气体产品11每小时3.lkmol，其中氨摩尔浓度96.7%，其余为甲醇，采出口在冷凝器6的顶部，塔顶回流液回流比为9.0，塔底再沸蒸汽回流比22.6。
[0034]塔顶产品中的碳酸二甲酯含量小于lOppmw，塔底产品中氨含量小于lppmw，塔底产品中甲醇含量400ppmw，精馏段的顶部操作温度为52°C，提馏段底部或塔釜的操作温度在182°C，反应段操作温度在134-139Γ，精馏段的顶部操作压力在1.0Mpa0
[0035]实施例3
[0036]使用尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，包括反应精馏塔3，其中精馏段32采用4米高波纹规整填料，反应段31采用6.5米高蜂窝状催化剂，组成氧化锌50wt % -氧化钾2wt% -氧化铝48wt%复合催化剂，提馏段33采用4米高波纹规整填料，精馏段通过汽相管线4与塔顶冷凝器6相连，冷凝器通过冷凝液管线7与回流罐8相连，回流罐再通过回流管线9与精馏段相连；提馏段下方是塔釜34，塔釜通过排液管线5与塔底再沸器12相连，再沸器通过再沸管线13又与提馏段相连。
[0037]反应段上方加入尿素每小时1.5kmol，反应段下方加入甲醇每小时3.9kmol，塔底产品每小时1.49kmo I，其中碳酸二甲酯的含量大于99.9%，采出口在塔釜的下方，塔顶气体产品11每小时3.9Ikmol，其中氨摩尔浓度76.9 %，其余为甲醇，采出口在冷凝器6的顶部，塔顶回流液回流比为8.6，塔底再沸蒸汽回流比22.5。
[0038]塔顶产品中的碳酸二甲酯含量小于lppmw，塔底产品中氨含量小于lOppmw，塔底产品中甲醇含量lOOppmw，精馏段的顶部操作温度为91°C，提馏段底部或塔釜的操作温度在182°C，反应段操作温度在133-139Γ，精馏段的顶部操作压力在1.0Mpa0
[0039]上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，包括反应精馏塔，所述反应精馏塔包括精馏段，反应段和提馏段，所述反应段位于反应精馏塔中部，精馏段位于反应精馏塔上部，提馏段位于反应精馏塔下部，所述反应段装填有反应催化剂，所述精馏段和提馏段装填有传质填料，在所述反应段上方开设尿素进料口，在所述反应段下方开设甲醇进料口，其特征在于，在所述精馏段的上方设置氨的采出口，在所述提馏段的下方设置碳酸二甲酯的采出口。2.根据权利要求1所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，其特征在于，所述精馏段通过汽相管线与塔顶冷凝器相连，所述冷凝器通过冷凝液管线与回流罐相连，所述回流罐再通过回流管线与所述精馏段相连，所述氨的采出口设置在所述回流罐底部，或设置在所述冷凝器的顶部。3.根据权利要求1所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，其特征在于，所述提馏段下方为塔釜，所述塔釜通过排液管线与塔底再沸器相连，所述塔底再沸器通过再沸管线又与所述提馏段相连，所述碳酸二甲酯的采出口设置在所述塔釜的底部。4.根据权利要求1所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置，其特征在于，所述反应段的催化剂为颗粒状或蜂窝状催化剂，所述精馏段和提馏段的填传质填料为规整填料。5.一种采用权利要求1?4中任一项所述装置进行尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)尿素和甲醇分别从各自的进料口进入反应精馏塔，在反应精馏塔内，尿素向下，甲醇向上流经反应段，并在反应段发生催化反应，生成碳酸二甲酯和氨； (2)通过精馏的作用，氨以蒸汽形式向上穿过反应段进入精馏段，从精馏段顶部排出，碳酸二甲酯以液体形式向下穿过反应段进入提馏段，再进入塔釜，从塔釜底部排出； (3)排出的蒸汽形式的氨通过汽相管线进入塔顶冷凝器，再经过冷凝液管线进入回流罐，从回流罐底部取出一部分冷凝液通过回流管线回到精馏段，另一部分冷凝液作为氨产品米出； (4)从塔釜排出的液体分为两部分，一部分通过排液管线进入塔底再沸器，产生塔底蒸汽，再通过再沸管线回到提馏段，剩余部分作为碳酸二甲酯产品采出。6.根据权利要求5所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述氨产品中的碳酸二甲酯含量小于lOOppmw，所述碳酸二甲酯产品中的氨含量小于lOOppmw。7.根据权利要求5所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述精馏段顶部的温度比所述提馏段底部或所述塔釜的温度低80?160°C。8.根据权利要求5所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述精馏段的顶部操作温度在30?100°C之间，所述提馏段底部或所述塔釜的操作温度在150?250°C之间。9.根据权利要求5所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯产品中的甲醇含量小于lOOOppmw。10.根据权利要求5所述的尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述精馏段的顶部操作压力在1.0?1.5Mpa之间。
【专利摘要】本发明涉及一种尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置和方法，本发明装置包括反应精馏塔，所述反应精馏塔包括精馏段，反应段和提馏段，所述反应段位于反应精馏塔中部，精馏段位于反应精馏塔上部，提馏段位于反应精馏塔下部，所述反应段装填有反应催化剂，所述精馏段和提馏段装填有传质填料，在所述反应段上方开设尿素进料口，在所述反应段下方开设甲醇进料口，在所述精馏段的上方设置氨的采出口，在所述提馏段的下方设置碳酸二甲酯的采出口。与现有技术相比，本发明使用尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯，采用反应与精馏耦联技术抑制甲醇-DMC共沸物的产生，降低甲醇的通入比例，并直接得到高纯度的DMC产品，从而大幅减小过程能耗。
【IPC分类】C07C69/96, C01C1/08, C07C68/08, C07C68/00
【公开号】CN105111078
【申请号】CN201510589895
【发明人】肖文德, 阎建民, 罗漫
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月16日