一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，属于精细化工技术领域中的提纯部分。
【背景技术】
[0002]三羟甲基丙烷生产过程中要使用一种酯类溶剂把浓缩液中的三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷等有机物萃取出来，然后经过溶剂精馏和脱轻工序将溶剂提纯干净，从而得到高含量的三羟甲基丙烷产品，其中脱轻工序的目的是脱去溶剂及副反应产生的缩醛和半缩醛等轻组分，由于轻组分中含有较多的溶剂，如果直接作为废料卖掉则产品成本会提高很多，目前国内一般是采用溶剂再回收工序将轻组分中的溶剂进行再次提纯重复利用。
[0003]该方法可以回收一定量的溶剂，但存在不足之处:
1.回收的溶剂纯度很难保证，因为轻组分中杂质同溶剂的沸点相差不大，从而导致采出的溶剂也含有少量的杂质，时间一长会污染溶剂储罐导致萃取工序效果变差。
[0004]2.塔底的溶剂和杂质共沸导致分离提纯不彻底，最终塔底将含有10%_15%的溶剂被扔掉。
[0005]3.浪费能源，因为溶剂的沸点较高，在负压下需要升到180°C才能保证塔底溶剂含量在15%以下，分离成本略高。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，利用溶剂同杂质结晶点差别很大的特点从轻组分中尽可能的回收到高含量的溶剂同时又不需太大的成本。
[0007]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，其创新点在于所述步骤为:步骤S1:首先将80°C -100°C的乙酸正丁酯加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与乙酸正丁酯质量相同三羟甲基丙烷轻组分，三羟甲基丙烷轻组分中含有待回收利用的溶剂；步骤S2:添加完三羟甲基丙烷轻组分后，保持结晶釜在55°C恒温结晶l_2h ;步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh-1.5h，然后进行过滤，过滤持续0.5h-lh，得到滤液和滤饼，将滤液输送至滤液储罐；步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至60°C -80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的乙酸正丁酯脱除干净，得到不含溶剂和乙酸正丁酯的轻组分；步骤S5:滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。
[0008]优选的，所述步骤S3中，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器15min-30min。
[0009]本发明的优点在于: (I)本发明中，利用溶剂与杂质结晶点的不同，含有大量溶剂的轻组分与酯通入结晶釜内进行结晶，再由过滤器进行过滤结晶，得到含有酯的溶剂以及滤饼(结晶体)，通过结晶分离后可以得到高含量的溶剂，最后再由脱酯塔将溶剂和酯进行分离；通过检测、化验发现脱酯塔底的溶剂含量> 99%以上，而滤饼中的溶剂含量< 1%，从而实现溶剂的回收率的最大化。
[0010](2)节约能源，传统的溶剂再回收要升温到180°C左右，现脱酯塔只要升到80-120°C之间就可以得到99%的溶剂，能耗大幅下降。而结晶所需的冷冻水同三羟甲基丙烷切片共用，因此比单独上冰机减少费用。
[0011](3)所需设备的费用明显下降，传统的溶剂再回收要想达到分离目的，再回收塔要求很高，高度在25m以上，造价高，而本发明的脱酯塔由于工艺要求，其只需1m左右，较传统的设备费用降低不少。
[0012](4)本发明中，通过对滤饼进行升温至80°C左右，将不含溶剂的轻组分进行熔化，同时进行抽真空，可将滤饼中的酯脱除干净，得到不含溶剂和酯的轻组分，实现轻组分的回收再利用。大大提高了资源利用率，更加环保。
【具体实施方式】
[0013]实施例一
步骤S1:首先将3t温度在80°C的乙酸正丁酯加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与乙酸正丁酯质量相同三羟甲基丙烷轻组分，三羟甲基丙烷轻组分中含有待回收利用的溶剂，轻组分中溶剂含量为70%左右；
步骤S2:添加完三羟甲基丙烷轻组分后，保持结晶釜在55°C恒温结晶Ih ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，然后进行过滤，过滤持续lh，得到滤液和滤饼，将滤液输送至滤液储罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器15min ;此步骤中，滤液含有待回收的溶剂以及加入的大部分乙酸正丁酯，而滤饼中主要成分为含有少量乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.098MPa，持续时间lh，将滤饼中的乙酸正丁酯脱除干净，得到不含溶剂和乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S5:滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。
[0014]脱酯塔底得到的溶剂经检测为含量99.3%，回收量为2.1T，溶剂回溶剂储罐重复利用，蒸出去的乙酸正丁酯经过冷凝器冷却后部分回流部分去结晶釜循环利用。
[0015]实施例二
步骤S1:首先将3T温度在80°C的乙酸正丁酯加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与3T三羟甲基丙烷轻组分，三羟甲基丙烷轻组分中含有待回收利用的溶剂，轻组分中含溶剂60%。
[0016]步骤S2:添加完三羟甲基丙烷轻组分后，保持结晶釜在55°C恒温结晶Ih ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，然后进行过滤，过滤持续lh，得到滤液和滤饼，将滤液输送至滤液储罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器15min ;此步骤中，滤液含有待回收的溶剂以及加入的大部分乙酸正丁酯，而滤饼中主要成分为含有少量乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.098MPa，持续时间lh，将滤饼中的乙酸正丁酯脱除干净，得到不含溶剂和乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S5:滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。
[0017]脱酯塔底得到的溶剂经检测为含量99.1%，回收量为1.8T，溶剂回溶剂储罐重复利用，蒸出去的乙酸正丁酯经过冷凝器冷却后部分回流部分去结晶釜循环利用。
[0018]实施例三
步骤S1:首先将5T温度在80°C的乙酸正丁酯加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与5T三羟甲基丙烷轻组分，三羟甲基丙烷轻组分中含有待回收利用的溶剂；轻组分中溶剂含量为70%左右。
[0019]步骤S2:添加完三羟甲基丙烷轻组分后，保持结晶釜在55°C恒温结晶Ih ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，然后进行过滤，过滤持续lh，得到滤液和滤饼，将滤液输送至滤液储罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器15min ;此步骤中，滤液含有待回收的溶剂以及加入的大部分乙酸正丁酯，而滤饼中主要成分为含有少量乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.098MPa，持续时间lh，将滤饼中的乙酸正丁酯脱除干净，得到不含溶剂和乙酸正丁酯的轻组分；
步骤S5:滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。
[0020]脱酯塔底得到的溶剂经检测为含量99.0%，回收量为3.5T，溶剂回溶剂储罐重复利用，蒸出去的乙酸正丁酯经过冷凝器冷却后部分回流部分去结晶釜循环利用。
【主权项】
1.一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，其特征在于所述步骤为: 步骤S1:首先将80°C-1OOtC的乙酸正丁酯加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与乙酸正丁酯质量相同三羟甲基丙烷轻组分，三羟甲基丙烷轻组分中含有待回收利用的溶剂； 步骤S2:添加完三羟甲基丙烷轻组分后，保持结晶釜在55°C恒温结晶l_2h ; 步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh-1.5h，然后进行过滤，过滤持续0.5h-lh，得到滤液和滤饼，将滤液输送至滤液储罐； 步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至60°C -80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的乙酸正丁酯脱除干净，得到不含溶剂和乙酸正丁酯的轻组分； 步骤S5:滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。2.根据权利要求1所述的回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，其特征在于:所述步骤S3中，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器15min-30min。
【专利摘要】本发明涉及一种回收三羟甲基丙烷轻组分中溶剂的方法，其特征在于所述步骤为：首先将乙酸正丁酯与三羟甲基丙烷轻组分加入结晶釜，保持结晶釜在55℃恒温结晶1-2h；将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，得到滤液和滤饼，滤液输送到脱酯塔脱除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到乙酸正丁酯储罐循环利用，脱酯塔底得高纯的溶剂回溶剂储罐重复利用。利用溶剂与杂质结晶点的不同，含有大量溶剂的轻组分与酯通入结晶釜内进行结晶，再由过滤器进行过滤结晶，得到含有酯的溶剂以及滤饼（结晶体），通过结晶分离后可以得到高含量的溶剂，最后再由脱酯塔将溶剂和酯进行分离，从而实现溶剂的回收率的最大化。
【IPC分类】C07C69/00, C07C67/48
【公开号】CN105111077
【申请号】CN201510436527
【发明人】郑铁江, 赵红伟, 蒋国强, 马阳升, 曹圣平, 孙百亚, 吴晓明, 杜发举, 陶植, 肖春生
【申请人】百川化工(如皋)有限公司, 无锡百川化工股份有限公司, 百川化工销售如皋有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月23日